[发明专利]一种颗粒有机物在线富集解析装置及其使用方法

权利要求书

1.一种颗粒有机物在线富集解析装置，其特征在于，包括热脱附单元、耐高温四通阀、毛细管捕集柱、半导体冷阱、电子三通球阀、气相色谱柱；所述热脱附单元与耐高温四通阀的A相连，通过阀切换，将从热脱附单元热脱附的高温气体传输至毛细管捕集柱和半导体冷阱富集；所述耐高温四通阀的B与毛细管捕集柱相连；所述毛细管捕集柱置于气相色谱柱温箱中；所述半导体冷阱与毛细管捕集柱相连，富集未能被毛细管捕集柱捕获的低沸点组分；所述电子三通球阀的B与半导体冷阱相连；所述电子三通球阀的C排空，BC联通用于控制排空；所述电子三通球阀的A与压力流量控制单元A的EPC或AUX相连，后者用于反向解析进样；所述气相色谱柱与耐高温四通阀的C相连；所述耐高温四通阀的D与压力流量控制单元B的EPC或AUX相连，后者用于为气相色谱柱供气，反向吹扫热脱附单元与耐高温四通阀间传输线的残留，并为耐高温四通阀提供惰性保护，防止其被氧气氧化。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述耐高温四通阀与毛细管捕集柱间及耐高温四通阀与气相色谱柱间的传输线均惰性化处理并保持高温305 °C。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述毛细管捕集柱为石英毛细管柱，内径0.25毫米，长度1米，利用气相色谱柱温箱控温。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述热脱附单元、耐高温四通阀、气相色谱柱温箱、半导体冷阱、电子三通球阀分别进行电气连接，通过计算机实时控制各部件的开启、关闭，并实时记录采样数据及结果，实现所述装置的在线和自动化运行。

5.根据权利要求1所述装置的使用方法，其特征在于，所述装置连续自动切换，切换过程为：热脱附/富集模式-反向解析模式-反吹模式；在热脱附/富集模式下，耐高温四通阀的AB连通，热脱附单元中热脱附的高温气体通过耐高温四通阀AB进入毛细管捕集柱冷凝捕集，未被捕集的组分流入半导体冷阱被富集，半导体冷阱也捕集不了的组分通过电子三通球阀的BC排空；同时，耐高温四通阀的CD连通，压力流量控制单元B向气相色谱柱提供载气,2ml/min；热脱附/富集模式结束后进入反向解析模式，电子三通球阀处于AB位置，与压力流量控制单元A相连，后者向半导体冷阱和毛细管捕集柱输送解析气体氦气或氮气，并作为气相色谱分析载气；耐高温四通阀的BC连通，解析出的组分进入气相色谱柱，被分离检测；半导体冷阱加热释放被低温捕集的低沸点组分，低沸点组分先进入气相色谱柱被分离检测；气相色谱柱温箱开始程序升温，逐渐将毛细管捕集柱中捕集的高沸点组分热解析并通过气相色谱柱分离检测；同时，耐高温四通阀的AD连通，压力流量控制单元B向热脱附单元反吹，排出残留的热脱附组分并保护耐高温四通阀；待测量的沸点最高的组分流出毛细管捕集柱后，为了避免更重的组分污染色谱柱和检测器，引入反吹模式去除干扰物质，电子三通球阀处于AB位置，与压力流量控制单元A相连，耐高温四通阀的AB连通，毛细管捕集柱中的残留经过热脱附单元排空，同时，耐高温四通阀的CD连通，压力流量控制单元B向气相色谱柱提供载气；

所述热脱附单元的流量先低后高，流量范围2-150 ml/min，先将低沸点组分捕集在半导体冷阱的低温区，然后增大流量热脱附高沸点组分。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述热脱附单元与耐高温四通阀间传输线在系统在线采样、降温过程中30-160 °C，热脱附过程中加热至305 °C。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述气相色谱柱温箱的富集温度30-40 °C，主要捕集高沸点组分。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述半导体冷阱的冷区温度0到-40 °C，与毛细管捕集柱相连的热区温度40到200 °C。