[发明专利]一种快速测定镀锡板镀层中铅元素含量的方法

说明书

本发明公开了一种快速测定镀锡板镀层中铅元素含量的方法。本发明快速测定镀锡板镀层中铅元素含量的方法包括(1)样品前处理；(2)电解脱锡；(3)配制标准溶液，其包括铅标准溶液、基体改进剂以及稀释液的配制；(4)铅元素测量。该方法仅需要制一个样，检测时间短、效率高，准确度高。

技术领域

本发明提供了一种快速测定镀锡板镀层中铅元素含量的方法，特别是一种采用石墨炉原子吸收快速直接测定镀层电解液中铅元素含量的方法，属于检测技术领域。

背景技术

欧盟BS EN 10333-2005中对于食品和饮料包装用的镀锡板提出了明确的要求，镀层中的铅含量小于100ppm。因此镀锡板在生产过程中需要实时监控镀层中的铅含量，也就是需要把镀锡板镀层中的铅含量纳入镀锡板质量过程检测。

欧盟BS EN 10333-2005附录A中给出的镀锡板镀层中铅含量的测定，是用库伦法将镀锡层溶解下来，再加入氢溴酸除去电解液中过的锡，然后用原子吸收测定溶液中的铅含量。该方法操作过程中必须除去溶液中的锡，还要燃烧掉加入电解液中的硫酸，样品前处理过程复杂，流程长，制备一个样片的电解液样品就需要4-6小时，无法满足现场生产检测需求。

目前行业内关于镀锡板镀层中铅含量的测定方法存在以下问题：1)测量精度低，目前行业内用的较多的镀层铅含量的检测包括电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法。第一个方法对于剥离后的溶液直接用ICP检测，没有考虑干扰元素对铅的影响；第二个方法为采用基本参数法(FP)测量镀层中铅含量，该方法的问题是X射线一定会透射到基板中的铅，且基板中的铅含量也不是固定值，尤其是当基板厚度小于0.2mm时由于X射线投射到镀锡板的另一面，此方法的检测结果会存在明显偏差；2)样品前处理时间长，电感耦合等离子体原子发射光谱法需要电解试样5-10块，并且需要将电解液在电加热板上浓缩至10ml，流程长，检测效率低；3)适用的测量范围不明确。欧盟BS EN 10333-2005中提到，镀层剥离溶液中铅含量在0-100μg/L对应的镀层厚度为大于2.8g/m²，但是没有明确对应的镀层铅含量的适用范围。该标准要求镀层中铅含量小于100ppm，但是铅含量越低越难检测，目前在实际检测中遇到的镀层铅含量范围约为20ppm-300ppm，实际范围跨度大并且没有标准样品，检测准确度无法保障。

发明内容

本发明提供了一种快速测定镀锡板镀层中铅元素含量的方法，旨在解决现有检测方法检测时间长、检测精度低、基体干扰大的问题。

本发明涉及一种快速测定镀锡板镀层中铅元素含量的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

(1)样品前处理；

(2)电解脱锡；

(3)配制标准溶液，其包括铅标准溶液、基体改进剂以及稀释液的配制；

(4)铅元素测量。

在本发明制备所述快速测定镀锡板镀层中铅元素含量的某些具体实施方案中，在步骤(2)中记录两次电位突跃时间：纯锡层电解剥离的时间T₁，以及纯锡层与合金层电解剥离的总时间T_总。

在本发明制备所述快速测定镀锡板镀层中铅元素含量的某些具体实施方案中，在步骤(3)中所述铅标准溶液的浓度为15μg/L。

在本发明制备所述快速测定镀锡板镀层中铅元素含量的某些具体实施方案中，在步骤(3)中所述基体改进剂为磷酸氢二铵、硝酸镁和硝酸的混合溶液。

进一步地，所述混合溶液中磷酸氢二铵、硝酸以及硝酸镁的质量分数为 1∶2∶0.06。

在本发明制备所述快速测定镀锡板镀层中铅元素含量的某些具体实施方案中，在步骤(3)中所述稀释液为硝酸溶液。

进一步地，所述稀释液的浓度为2％。