[发明专利]一种液质联用法测定药品中伊马胺残留的方法

说明书

本发明提供一种液质联用法测定药品中伊马胺残留的方法，属于医药检测技术领域，包括以下步骤：S1、供试品溶液的配制；S2、对照品储备液的配制；S3、供试品溶液和若干浓度的对照品储备液的液相质谱联用仪测定；S4、伊马胺残留量的分析，以若干浓度的对照品储备液测定获得的色谱图的质量浓度及峰面积进行线性回归，制作出标注曲线，然后在供试品溶液测定色谱图中，按外标法计算获得伊马胺的含量。本发明提供的液质联用法测定药品中伊马胺残留的方法，操作简单，结果准确，灵敏度高，可用于药品中基因毒性杂质伊马胺残留的质量控制。

技术领域

本发明属于医药检测技术领域，具体涉及一种液质联用法测定药品中伊马胺残留的方法。

背景技术

伊马胺属于潜在的基因毒性杂质，根据国际药品注册协调会议(ICH)关于基因毒性杂质的指导原则要求，需建立一种快速高效且高灵敏度的方法测定药品中伊马胺的残留。目前常用的是液相紫外检测器方法，也有报道采用LC-MS/MS方法，但是因测试条件等设定存在缺陷，导致伊马胺含量的测试不准确，灵敏度低。

因此急需一种操作简单，结果准确，灵敏度高，可用于药品中基因毒性杂质伊马胺残留的质量控制的测定方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种液质联用法测定药品中伊马胺残留的方法，操作简单，结果准确，灵敏度高，可用于药品中基因毒性杂质伊马胺残留的质量控制。

本发明提供了如下的技术方案：

一种液质联用法测定药品中伊马胺残留的方法，包括以下步骤：

S1：供试品溶液的配制，以乙腈和水的混合液为溶剂，对药品进行溶解和定容，获得供试品溶液；

S2：对照品储备液的配制，以乙腈和水的混合液为溶剂，对伊马胺标准品进行溶解和定容，配制获得若干浓度的对照品储备液；

S3：液相质谱联用仪测定，精密量取供试品溶液和若干浓度的对照品储备液，分别注入液相质谱联用仪，记录色谱图，具体条件如下：

色谱条件：

色谱柱：YMC-Triart C18(150×4.6mm，3μm)；

柱温：35℃；

流动相A：0.1％氨水水溶液；

流动相B：乙腈；

流速：0.5mL/min；

进样体积：10μL；

梯度洗脱程序：

0-6分钟，流动相A从60％至10％，流动相B从40％至90％；

6-6.1分钟，流动相A从10％至60％，流动相B从90％至40％；

6.1-10分钟，流动相A从60％至60％，流动相B从40％至40％；

质谱条件：

电离源：电喷雾(ESI)电离源；

正离子扫描模式；

喷雾电压：3.0kV；

雾化温度：300℃；

雾化气：氮气；

定量离子m/z：278；

S4：伊马胺残留量的分析，以若干浓度的对照品储备液测定获得的色谱图的质量浓度及峰面积进行线性回归，得回归方程和相关系数，制作出标注曲线，然后在供试品溶液测定色谱图中，对伊马胺色谱峰进行积分获得峰面积，按外标法计算获得伊马胺的含量。

优选的，所述S1和S2中乙腈和水的体积比为1：1。