[发明专利]一种液质联用法测定药品中伊马胺残留的方法

权利要求书

1.一种液质联用法测定药品中伊马胺残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：供试品溶液的配制，以乙腈和水的混合液为溶剂，对药品进行溶解和定容，获得供试品溶液；

S2：对照品储备液的配制，以乙腈和水的混合液为溶剂，对伊马胺标准品进行溶解和定容，配制获得若干浓度的对照品储备液；

S3：液相质谱联用仪测定，精密量取供试品溶液和若干浓度的对照品储备液，分别注入液相质谱联用仪，记录色谱图，具体条件如下：

色谱条件：

色谱柱：YMC-Triart C18(150×4.6mm，3μm)；

柱温：35℃；

流动相A：0.1％氨水水溶液；

流动相B：乙腈；

流速：0.5mL/min；

进样体积：10μL；

梯度洗脱程序：

0-6分钟，流动相A从60％至10％，流动相B从40％至90％；

6-6.1分钟，流动相A从10％至60％，流动相B从90％至40％；

6.1-10分钟，流动相A从60％至60％，流动相B从40％至40％；

质谱条件：

电离源：电喷雾(ESI)电离源；

正离子扫描模式；

喷雾电压：3.0kV；

雾化温度：300℃；

雾化气：氮气；

定量离子m/z：278；

S4：伊马胺残留量的分析，以若干浓度的对照品储备液测定获得的色谱图的质量浓度及峰面积进行线性回归，得回归方程和相关系数，制作出标注曲线，然后在供试品溶液测定色谱图中，对伊马胺色谱峰进行积分获得峰面积，按外标法计算获得伊马胺的含量。

2.根据权利要求1所述的一种液质联用法测定药品中伊马胺残留的方法，其特征在于，所述S1和S2中乙腈和水的体积比为1：1。

3.根据权利要求1所述的一种液质联用法测定药品中伊马胺残留的方法，其特征在于，所述S1中供试品溶液的药品浓度为0.5mg/mL。

4.根据权利要求1所述的一种液质联用法测定药品中伊马胺残留的方法，其特征在于，所述S2中对照品储备液的浓度分别为0.2ng/mL，1.5ng/mL，4.5ng/mL，7.5ng/mL，10ng/mL和15ng/mL。

5.根据权利要求1所述的一种液质联用法测定药品中伊马胺残留的方法，其特征在于，所述伊马胺标准品的纯度为99％。