[发明专利]制备蓝宝石晶体的改进的泡生法及晶体生长炉有效
| 申请号: | 201810398227.4 | 申请日: | 2018-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN108588832B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
| 发明(设计)人: | 徐永亮;白伟;陈程;姜恒;于海群 | 申请(专利权)人: | 内蒙古恒嘉晶体材料有限公司 |
| 主分类号: | C30B29/20 | 分类号: | C30B29/20;C30B17/00 |
| 代理公司: | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人: | 逯长明;许伟群 |
| 地址: | 015100 内蒙古自治区巴彦淖尔*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 蓝宝石 晶体 改进 泡生法 晶体生长 | ||
1.一种制备蓝宝石晶体的改进的泡生法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将晶体生长炉内抽真空,加热使所述晶体生长炉内坩埚中的氧化铝原料熔化,得到熔体;
(b)往所述晶体生长炉内充入惰性气体,维持炉内压力为0.1-100Pa;
(c)在压力为0.1-100Pa的所述惰性气体氛围下,将蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下,进行引晶、扩肩生长、等径生长和收尾生长;
(d)晶体生长完成后进行退火处理,得到蓝宝石晶体;
其中,在步骤(b)中,往所述晶体生长炉内充入惰性气体的步骤,具体包括:
往所述晶体生长炉内坩埚的底部中心处充惰性气体。
2.根据权利要求1所述的改进的泡生法,其特征在于,在步骤(c)中,所述将蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下,进行引晶的步骤包括:
将所述蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下20-50mm处,清洗所述蓝宝石籽晶;
将清洗后的所述蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下10-40mm处,使所述蓝宝石籽晶生长成晶结,直到晶结的有效高度大于50mm。
3.根据权利要求2所述的改进的泡生法,其特征在于,在步骤(c)中,还包括判断熔体温度是否适合引晶的步骤,包括:
将清洗后的所述蓝宝石籽晶插入熔体液面以下10-40mm处,恒定10-30min;如果所述蓝宝石籽晶在固液界面处长粗2-5mm,则判断熔体温度适合引晶。
4.根据权利要求1-3任一项所述的改进的泡生法,其特征在于,在步骤(c)中,所述扩肩生长的步骤包括:
将晶结以3-5转/min的转速转动,以0-100w/h的降幅降低所述晶体生长炉的加热功率,进行扩肩生长;直到生长的晶体重量达到预期制得的蓝宝石晶体重量的0.2-0.4% 时,停止转动晶体;继续扩肩生长,直到晶体的重量达到预期制得的蓝宝石晶体重量的11.5-14%。
5.根据权利要求1-3任一项所述的改进的泡生法,其特征在于,在步骤(c)中,所述等径生长的步骤包括:
将晶体以0-0.2mm/h的速度向上提拉,以0-60w/h的降幅降低所述晶体生长炉的加热功率,进行等径生长,直到晶体的重量达到预期制得的蓝宝石晶体重量的85-90%。
6.根据权利要求1-3任一项所述的改进的泡生法,其特征在于,在步骤(c)中,所述收尾生长的步骤包括:
将晶体以0-0.2mm/h的速度向上提拉,以0-30w/h的降幅降低所述晶体生长炉的加热功率,进行收尾生长。
7.根据权利要求1-3任一项所述的改进的泡生法,其特征在于,在步骤(d)中,所述进行退火处理的步骤包括:
在晶体与坩埚分离以后,以200-600w/h的降幅降低所述晶体生长炉的加热功率,以0.1-0.5L/min的流速向所述晶体生长炉内通入惰性气体至一个大气压,所述晶体生长炉的总降温时间为100-200h。
8.根据权利要求1-3任一项所述的改进的泡生法,其特征在于,在步骤(b)中,所述惰性气体包括氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的任一种。
9.根据权利要求1-3任一项所述的改进的泡生法,其特征在于,所用晶体生长炉包括炉体(2)、坩埚(3)和坩埚轴(4),所述坩埚(3)架设于所述炉体(2)内,所述坩埚轴(4)设置于所述坩埚(3)底部,所述坩埚轴(4)中空形成第一通道(41),所述第一通道(41)的一端与所述炉体(2)外部的惰性气体充气管道(6)连通,所述第一通道(41)的另一端与所述炉体(2)内的空间连通。
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