[发明专利]一种利用动力电池回收石墨负极材料制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种利用动力电池回收石墨负极材料制备石墨烯的方法，其特征在于，包含以下步骤：一种利用动力电池回收石墨负极材料制备石墨烯的方法，包括如下步骤：

(1)将负极材料从已完全放电的动力电池中取出，将负极片与水按质量比1：20-1:50混合，在10℃-50℃下浸泡1-10min，负极活性物质与铜箔分离，取出已分离的铜箔；

(2)对溶液进行搅拌，静置后倾上层浑浊液，重新加水使溶液体积与原体积相等；

(3)重复步骤(2)3-5次后，过滤、干燥、研磨过筛后得到石墨材料；

(4)将1质量份石墨材料、6质量份过硫酸钾和8质量份五氧化二磷搅拌混合后加入30体积份98％浓硫酸，充分反应后冷却，稀释，过滤并干燥，得到预氧化石墨粉；

(5)将1质量份所述预氧化石墨粉在冰浴下加入24体积份98％浓硫酸，而后向其中缓慢加入3质量份高锰酸钾，升温到35℃，搅拌2h，加入50体积份去离子水，待温度升至80℃，继续搅拌0.5h，然后再向其中加入140体积份去离子水，冷却后加入2.5体积份的30％过氧化氢溶液，再加入125体积份的10％浓盐酸；充分氧化后对沉淀洗涤并离心三次，然后将沉淀超声分散，透析一周；

(6)透析好的溶液再进行超声分散均匀后，离心，取上层清液得到氧化石墨烯溶液；

(7)所述氧化石墨烯溶液经干燥后高温煅烧得到还原氧化石墨烯；

所述质量份和体积份的比例为1g:1mL。

2.根据权利要求1所述的一种利用动力电池回收石墨负极材料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述搅拌是指在100-600r/min的搅拌速率下搅拌2-8h，采用动力式搅拌处理，包括上悬式搅拌处理和磁力式搅拌处理。

3.根据权利要求1所述的一种利用动力电池回收石墨负极材料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述静置时长为2～12h。

4.根据权利要求1所述的一种利用动力电池回收石墨负极材料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述过滤为压力式过滤和抽滤中的至少一种，所述抽滤包括真空抽滤，所述压力式过滤包括带式压滤、板框式压滤和隔膜式压滤中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种利用动力电池回收石墨负极材料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述干燥处理包括热风干燥、鼓风干燥、红外太阳能干燥、冷冻干燥中的至少一种，时长为2～12h。

6.根据权利要求1所述的一种利用动力电池回收石墨负极材料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述研磨为动力式球磨，包括管式球磨、棒式球磨中的至少一种，时长为0.5～4h。

7.根据权利要求1所述的一种利用动力电池回收石墨负极材料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述过筛包括过固定筛、圆振动筛、直线振动筛、滚轴筛中的至少一种，其孔径大小为200目-400目。

8.根据权利要求1所述的一种利用动力电池回收石墨负极材料制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(4)所述充分反应是指在80℃油浴中反应4-8h。

9.根据权利要求1所述的一种利用动力电池回收石墨负极材料制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(7)所述高温煅烧在氮气气氛、氩气气氛或二氧化碳气氛下进行。

10.根据权利要求1所述的一种利用动力电池回收石墨负极材料制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(7)所述高温煅烧是指以1-10℃/min的升温速率升至600-900℃，并保温3-6h。