[发明专利]一种介孔聚离子液体-(金属)酞菁纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开一种介孔聚离子液体‑(金属)酞菁纳米材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚离子液体用溶剂溶解，超声分散，直至形成均一溶液A；(2)将(金属)酞菁用溶剂溶解，超声分散，直至形成均一溶液B；(3)将溶液A和溶液B按照一定摩尔比例均匀混合后，滴入一种不良溶剂中，充分搅拌，得到蓝色沉淀，离心干燥后得到聚离子液体‑(金属)酞菁纳米材料。这种复合材料具有介孔结构，其中酞菁分子在复合材料中以单分散形式存在，这种复合结构有利于酞菁分子催化性能的提升，且兼具二者的优良性能，在催化领域具有很大的应用价值。

技术领域

本发明属于纳米材料合成领域，具体涉及一种介孔聚离子液体-(金属)酞菁纳米材料的合成方法。这是一种将聚离子液体和(金属)酞菁通过静电络合作用形成一种新的介孔结构的复合材料，它通过调节聚离子液体与(金属)酞菁的摩尔配比控制酞菁的分散状态，由此扩大了酞菁类催化剂的应用领域，提高其利用价值。

背景技术

酞菁化合物是一类由8个N原子、8个C原子组成的具有18π电子芳香共轭体系的大环结构化合物，广泛应用于制取染料、油墨、颜料等领域，由于其具有良好的化学稳定性、光敏性和较大的非线性系数等特性，近年来已经成为材料、化学、物理等领域的研究热点。由于单独的(金属)酞菁组分单一，且因强的π-π相互作用，常以多聚体的形式存在，会严重影响其催化活性，而单分散的(金属)酞菁具有更好的催化性能，因此本发明将聚离子液体引入与其复合，设计一种具有介孔结构的聚离子液体-(金属)酞菁的复合材料。通过调节聚离子液体与(金属)酞菁的摩尔比例能够使酞菁以单分散形式存在，有利于提高(金属) 酞菁的利用效率，提升催化性能。

发明内容

本发明是从聚离子液体和(金属)酞菁的自身电荷性质出发，通过简单的静电络合作用，直接将聚离子液体阳离子与(金属)酞菁阴离子有效的结合在一起，形成一种具有介孔结构的新型复合材料聚离子液体-(金属)酞菁。该复合材料中的聚离子液体可有效阻止(金属)酞菁分子间的π-π作用引起的聚合，因此可有效促进(金属)酞菁的单分散，提高 (金属)酞菁利用率，提升催化性能。

本发明采用的技术方案如下：

一种介孔聚离子液体-(金属)酞菁纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将聚离子液体用溶剂溶解，超声分散，直至形成均一溶液A；

(2)将(金属)酞菁用溶剂溶解，超声分散，直至形成均一溶液B；

(3)将溶液A和溶液B按照一定的摩尔比例均匀混合后，滴入一种不良溶剂中，充分搅拌，得到蓝色沉淀，离心干燥后得到介孔聚离子液体-(金属)酞菁纳米材料。

上述的制备方法，步骤(1)中溶解聚离子液体的溶剂为氮氮二甲基甲酰胺(DMF)。因为聚离子液体中的阴离子为双三氟甲烷磺酰亚铵阴离子、六氟磷酸根阴离子等疏水性阴离子，故本发明中采用的溶解(金属)酞菁的溶剂为DMF。在DMF中，聚离子液体可以得到很好的均匀分散，以便同(金属)酞菁阴离子进行复合，二者间形成良好的静电络合作用。

上述的制备方法，步骤(2)中溶解(金属)酞菁的溶剂为氮氮二甲基甲酰胺(DMF)。金属酞菁在水中溶解度很低，故本发明中采用的溶解(金属)酞菁的溶剂为DMF。在DMF 中，(金属)酞菁可以得到很好的均匀分散，以便同聚离子液体阳离子进行复合，二者间形成良好的静电络合作用。

上述的制备方法，步骤3)中溶剂为氨水，氨的乙醇溶液，氢氧化钠水溶液等碱性溶液。

上述的制备方法，步骤3)中干燥方式采用的是冷冻干燥，因为冷冻干燥可以很好地保留聚合离子液体-(金属)酞菁材料的孔结构，使复合材料的催化性能得到很好的提高。

上述的制备方法，步骤3)中实验的温度为常温，滴加速度采用2ml/min，因为滴加速度如果过快将会导致一定体积内的络合试剂中(金属)酞菁阴离子和聚离子液体阳离子大大增多，无法全部复合，导致反应速率及目标产物产率均降低，故本发明中采用2ml/min的滴加速度。