[发明专利]一种颗粒状无水碳酸镁晶体的制备方法

说明书

一种颗粒状无水碳酸镁晶体的制备方法，按以下步骤进行：(1)配制浓度0.2～1.0mol/L的氯化镁溶液和碳酸钠溶液；(2)将氨基酸加入到氯化镁溶液中，搅拌制成一次溶液；(3)向一次溶液中加入碳酸钠溶液搅拌制成二次溶液；(4)加热至110～130℃进行水热反应获得反应料浆；(5)过滤洗涤去除氯离子，再将洗涤后的固相加水制成固相的重量百分比在25～50％的浆料；将浆料用喷雾干燥机进行干燥去除水分，制成颗粒状无水碳酸镁晶体。本发明的方法反应时间短，生产工艺及设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种颗粒状无水碳酸镁晶体的制备方法。

背景技术

无水碳酸镁(MgCO₃)晶体具有优异的光、热、电、力及化学等特性，显示出无毒、阻燃、吸附性强、化学性质稳定等性能，可用于油漆、化妆品、橡胶填充剂、酸性气体吸附剂、高级陶瓷材料、催化剂载体及阻燃剂等领域，在微电子、人造骨骼材料等领域已崭露头角；无水碳酸镁晶体优异的热稳定特性及其潜在的应用领域，正逐渐引起研究者们的关注。

目前对无水碳酸镁晶体的合成通过两种途径来实现，一种是合成出中间体，通过对中间体进行煅烧，制备出无水碳酸镁晶体；一种是以化学药剂为原料，在高温条件下直接进行化学反应，最终合成出无水碳酸镁晶体；以上两种途径的合成温度均高于150℃。

发明内容

本发明的目的是提供一种颗粒状无水碳酸镁晶体的制备方法，以氯化镁和碳酸钠作为反应原料，以氨基酸作为活性剂，通过水热反应，在低温条件下合成颗粒状无水碳酸镁晶体，解决无水碳酸镁晶体合成过程中反应温度高的难题，节能环保的同时，提高产品产率。

本发明的方法按以下步骤进行：

(1)配制浓度0.2～1.0mol/L的氯化镁溶液；配制浓度0.2～1.0mol/L的碳酸钠溶液；

(2)将活性剂氨基酸加入到氯化镁溶液中，搅拌至少30min，制成一次溶液；所述的氨基酸为L-天门冬氨酸，氨基酸的加入量为氯化镁溶液总重量的0.5～5％；

(3)在搅拌条件下向一次溶液中加入碳酸钠溶液，加入完成后继续搅拌至少10min，制成二次溶液；其中碳酸钠溶液的加入量按碳酸根离子与一次溶液中的镁离子的摩尔比为1:1；

(4)将二次溶液加热至110～130℃进行水热反应，反应时间为12～48h，获得带有白色沉淀的反应料浆；

(5)将反应料浆过滤，获得的固相洗涤去除氯离子，再将洗涤后的固相加水制成固相的重量百分比在25～50％的浆料；将浆料用喷雾干燥机进行干燥去除水分，制成颗粒状无水碳酸镁晶体。

上述方法中，步骤(3)的搅拌速度为240～480r/min。

上述方法中，步骤(3)加入碳酸钠溶液后开始出现白色沉淀。

上述方法中，步骤(5)过滤后获得的滤液经蒸馏后制成氯化钠产品。

上述的颗粒状无水碳酸镁晶体的纯度≥98％，粒度5～15微米。

上述方法中颗粒状无水碳酸镁晶体的收率95～99％。

上述方法发生的主要反应的反应式为：

MgCl₂·6H₂O+Na₂CO₃＝MgCO₃↓+2NaCl+6H₂O。

与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：