[发明专利]基于氢键的超分子聚合物复合胶束的制备方法

权利要求书

1.基于氢键的超分子聚合物复合胶束的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）以安息香二甲醚为催化剂，2,4-二氨基-6-乙烯基-s-三嗪和巯基乙醇进行点击反应，得中间体1；

2）以中间体1为引发剂，辛酸亚锡为催化剂，引发ε-己内酯开环聚合反应，得中间体2；

3）以氢氧化钠为催化剂，尿嘧啶和碳酸乙烯酯进行反应，得中间体3；

4）以巯基乙酸为链转移剂，偶氮二异丁腈为引发剂，引发N,N-二乙基丙烯酰胺，发生自由基聚合反应，得中间体4；

5）将中间体3和中间体4，以对二甲氨基吡啶为催化剂，N,N’-二环己基碳酰亚胺为脱水剂，进行酯化反应，得中间体5；

6）以四氢呋喃为溶剂，将摩尔比相同的中间体2与中间体5进行溶剂蒸发，得目标产物；

所述的步骤4）包括如下步骤：将N,N-二乙基丙烯酰胺、偶氮二异丁腈和无水甲醇于三口瓶中，室温通氮气搅拌30min；将巯基乙酸和无水甲醇于烧杯中，在氮气保护下，用注射器将烧杯中的混合液体注射到三口瓶中，62℃搅拌反应6.5h后，将反应混合物冷却至室温，旋转蒸发除去溶剂，得到的粗产物用丙酮溶解成溶液缓慢滴加到0℃正己烷中进行沉淀，抽滤，得中间体4；

所述N,N-二乙基丙烯酰胺与所述巯基乙酸的摩尔比为70:1；

所述的步骤5）包括如下步骤：将中间体4、对二甲氨基吡啶、N,N’-二环己基碳酰亚胺和丙酮于三口瓶中，室温通氮气搅拌30min，将中间体3和丙酮于烧杯中混合成溶液，在氮气保护下，用注射器将烧杯中的混合溶液注射到三口瓶中，25℃搅拌反应24h，旋转蒸发除去溶剂，得到的粗产物用乙酸乙酯溶解，2℃下静置24h，过滤，滤液经过旋转蒸发之后除去溶剂，得到的粗产物用丙酮溶解成溶液再缓慢滴加到0℃的正己烷中进行沉淀，抽滤，得中间体5。

2.根据权利要求1所述的基于氢键的超分子聚合物复合胶束的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）包括如下步骤：将2,4-二氨基-6-乙烯基-s-三嗪、安息香二甲醚、巯基乙醇、和N,N-二甲基甲酰胺室温下混合搅拌，待固体充分溶解后，365nm紫外光照射下反应1h，待反应结束后，过滤，滤液经旋转蒸发除去溶剂得到固体，所得固体用丙酮和无水乙醇的混合溶液洗涤，抽滤，得中间体1；

所述2,4-二氨基-6-乙烯基-s-三嗪与所述巯基乙醇的摩尔比为1:2；

所述丙酮和所述无水乙醇按体积比为1:1混合成混合溶液。

3.根据权利要求1所述的基于氢键的超分子聚合物复合胶束的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）包括如下步骤：将中间体1、ε-己内酯、辛酸亚锡于圆底烧瓶中，抽真空通氮气，在氮气保护下，120℃搅拌反应24h，所得固体用二氯甲烷溶解成溶液缓慢滴加到0℃乙醚中进行沉淀，2℃条件下静置12h，抽滤，得中间体2；

所述中间体1与所述ε-己内酯的摩尔比为1:25-60。

4.根据权利要求3所述的基于氢键的超分子聚合物复合胶束的制备方法，其特征在于：所述中间体1与所述ε-己内酯的摩尔比为1:40。

5.根据权利要求1所述的基于氢键的超分子聚合物复合胶束的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）包括如下步骤：将尿嘧啶、氢氧化钠、N,N-二甲基甲酰胺于圆底烧瓶中，加热条件下搅拌，待固体充分溶解后，加碳酸乙烯酯，继续加热直至160℃，回流反应1-2h，将反应混合物冷却至室温，过滤，滤液经旋转蒸发除去溶剂，所得固体用1,4-二氧六环重结晶，得中间体3；

所述尿嘧啶与所述N,N-二甲基甲酰胺的比为1.121g:60mL。

6.根据权利要求1所述的基于氢键的超分子聚合物复合胶束的制备方法，其特征在于：所述中间体3与所述中间体4的摩尔比为1:0.1。

7.根据权利要求1所述的基于氢键的超分子聚合物复合胶束的制备方法，其特征在于：所述的步骤6）包括如下步骤：将中间体2、中间体5和四氢呋喃于烧杯中，室温下搅拌24h后，搅拌下将其缓慢滴加到超纯水中，28℃旋转蒸发除去四氢呋喃，所得溶液转移至容量瓶中定容，得目标产物；所述中间体2与所述中间体5的摩尔比为1:1。

8.根据权利要求1所述的基于氢键的超分子聚合物复合胶束的制备方法，其特征在于：所述基于氢键的超分子聚合物复合胶束为端二氨基三嗪聚己内酯…端尿嘧啶聚N,N-二乙基丙烯酰胺胶束，其是以三重氢键作用连接的，一侧具有亲水性的端尿嘧啶聚N,N-二乙基丙烯酰胺，另一侧具有疏水性的端二氨基三嗪聚己内酯。