[发明专利]全氟腈的制备方法

权利要求书

1.一种全氟腈的制备方法，包括以下步骤：

a.提供酰氟R₁R₂(COF)C-CFR₃R₄，其中R₁、R₂、R₃和R₄表示为C_nF_2n+1,n为非负整数；

b.在真空条件下，无溶剂存在，酰氟R₁R₂(COF)C-CFR₃R₄与碱金属氨化物或胺基化合物R-NH₂经连续的胺化步骤和脱水步骤得到通式为R₁R₂(CN)C-CFR₃R₄的全氟腈，其中R为锂、钠、钾、铷、铯或者-C_mH_2m+1基团,m为非负整数，脱水步骤中的脱水试剂为三氟乙酸酐、醋酸酐、氯化亚砜、五氧化二磷或三氯氧磷中的一种或数种，反应式如下：

所述步骤a的合成方法为：在催化剂存在下，通式为R₁R₂C＝CR₃R₄的全氟烯烃与碳酰氟发生气相加成反应，得到通式为R₁R₂(COF)C-CFR₃R₄的酰氟，其中R₁、R₂、R₃和R₄的通式为C_nF_2n+1,n为非负整数，其中催化剂为活性组分碱金属氟化物负载于载体上，所述碱金属氟化物为氟化锂、氟化钾、氟化钠、氟化铷或氟化铯中至少一种，所述载体为活性炭或其它金属氟化物，其它金属氟化物为氟化铝、氟化镁、氟化铁、氟化铬、氟化锌中的至少一种，催化剂活性组分与载体的质量百分比为0-20％：80％-100％；反应式如下：

所述全氟烯烃为四氟乙烯时，全氟腈为五氟丙腈；

或者所述的全氟烯烃为六氟丙烯时，全氟腈为七氟异丁腈；

或者所述的全氟烯烃为八氟-1-丁烯，全氟腈为2,3,3,4,4,4-六氟-2-(三氟甲基)丁腈；

或者所述的全氟烯烃为八氟-2-丁烯，全氟腈为2,3,3,4,4,4-六氟-2-(三氟甲基)丁腈；

或者所述的全氟烯烃为全氟-1-戊烯，全氟腈为2,3,3,4,4,5,5,5八氟-2-(三氟甲基)戊腈；

或者所述的全氟烯烃为全氟-2-戊烯，全氟腈为2,3,3,4,4,4六氟-2-(全氟乙基)丁腈。

2.根据权利要求1所述的制备方法，所述碱金属氨化物为氨基锂、氨基钠、氨基钾、氨基铷、氨基铯中的一种或数种，胺基化合物R-NH₂为甲胺、乙胺、丙胺、氨气中的一种或数种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，所述胺化步骤为在真空条件下，无溶剂存在，反应温度为-30～40℃，酰氟与碱金属氨化物或胺基化合物R-NH₂的摩尔比为1∶2～20，反应时间为2～30小时；胺化步骤完毕后直接加入脱水剂，进入脱水步骤：抽真空，反应温度为0～300℃，脱水剂与胺化反应阶段的原料酰氟的摩尔比为1～10∶1，反应时间为2～30小时。

4.根据权利要求3所述的制备方法，所述胺化步骤为：反应温度为0～30℃，酰氟与碱金属氨化物或胺基化合物R-NH₂的摩尔比为1∶2～4，反应时间为5～20小时；所述脱水步骤为：反应温度为20～200℃，脱水剂与胺化反应阶段的原料酰氟的摩尔比为1～5∶1，反应时间为5～20小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，所述气相加成反应的条件为：反应温度为50～300℃，全氟烯烃与碳酰氟的摩尔比为1∶1～10，接触时间0.1～100s。