[发明专利]一种利用石墨烯制备的复合纳米电磁波吸收材料及其制备方法

权利要求书

1.一种利用石墨烯制备的复合纳米电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)制备氧化钇和二氧化锡复合纳米颗粒；

(2)对步骤(1)所得复合纳米颗粒进行叠氮化修饰，得到叠氮化修饰的复合纳米颗粒；

(3)将叠氮化修饰的复合纳米颗粒与炔基化修饰的氧化石墨烯按照质量比3～4:1混合均匀，通过环加成反应将前者共价螯合在后者表面上；

(4)对其中的氧化石墨烯进行还原，即得；

所述氧化钇和二氧化锡复合纳米颗粒是通过以下方法制备得到的：以甲醇为反应溶剂，加入氯化锡和氢氧化钠，在分散剂的作用下，搅拌至溶解，再加入甲酸甲酯和乙酰丙酮钇，搅拌至形成均匀透明的溶液，转移至反应釜中，130～150℃条件下热处理50～60分钟，离心或过滤，洗涤，干燥，煅烧，自然冷却即得；

其中，每升甲醇所对应氯化锡、氢氧化钠、甲酸甲酯、乙酰丙酮钇和分散剂的摩尔量依次为0.05～0.06mol、3～4mol、3～4mol、0.02～0.03mol、0.01～0.02mol。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，煅烧的工艺条件是：以50～55℃的升温速率升温至900～1000℃，保持温度煅烧5～6小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的具体方法是：将复合纳米颗粒超声分散于二甲基甲酰胺溶液中，然后加入叠氮化钠，50～60℃保温搅拌18～24小时，后处理即得。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，复合纳米颗粒与叠氮化钠的质量比为1:1.2～1.4。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的具体方法是：将叠氮化修饰的复合纳米颗粒与炔基化修饰的氧化石墨烯超声分散于二甲基甲酰胺溶液中，加入抗坏血酸钠和硫酸铜作为催化剂，加热回流反应4～5小时，过滤，即得。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中炔基化修饰的氧化石墨烯，其制备方法如下：将氧化石墨烯超声分散于聚丙烯酸水溶液中，80～90℃搅拌50～60分钟，酸化，洗涤，干燥，实现表面羧基化；再次分散于四氢呋喃溶液中，依次加入碳化二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和炔丙胺，室温搅拌10～12小时发生酰胺反应，后处理即得。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)的具体方法是：采用质量浓度50～60％的水合肼溶液进行还原，氧化石墨烯与水合肼溶液的质量体积比2～3g：1L。

8.一种利用石墨烯制备的复合纳米电磁波吸收材料，是通过权利要求1～7中任一项所述的方法制备得到的。