[发明专利]一种测定红木挥发及半挥发性化学成分的检测方法

说明书

本发明公开了一种测定红木挥发及半挥发性化学成分的检测方法，通过采用直接顶空固相微萃取前处理方法，并与高分离度、高通量、高峰容量的全二维气相色谱方法相结合，实现了便捷、准确、快速、高效的红木挥发及半挥发性化学成分检测。本发明通过方法学验证后，重复性较好，分析灵敏度高，能同时对不同红木中多种挥发及半挥发性化学成分进行检测，且样品用量少、操作方便、分析速度快，适合于大批量红木样品的快速分析。

技术领域

本发明涉及红木分析化学技术领域，具体涉及一种测定红木挥发及半挥发性化学成分的检测方法。

背景技术

红木作为珍稀类木材，因其具有良好的耐腐性、稳定性和感官特性，是家具中优质材料来源，红木家具更是国内高端家具中的典型代表。按照《红木》最新国家标准(GB/T18107-2017)将其分为3科5属8大类29个树种，由原来的33个树种变成29个，其中紫檀属花梨木类中的鸟足紫檀、越柬紫檀被认定为大果紫檀，黄檀属黑酸枝类中的黑黄檀被认定为刀状黑黄檀，柿树属乌木类中的蓬塞乌木被取消，毛药乌木被归为条纹乌木类，铁刀木属改为决明属。近年来，国内对红木的需求量在不断增加，仅2017年上半年，我国累计进口红木约50万立方米，同比增长6.98％，进口额达4.99亿美元，约合人民币33.44亿元，同比增长9.62％，红木进口均价同比上涨2.47％。红木价格的不断攀升，使得依赖于红木的家具市场更具有较大的市场价值及升值前景。然而，市场上不良商贩以假乱真，谋取暴利，扰乱市场秩序，严重损害了消费者的利益。因此，木材的准确鉴定对于稳定市场，维护消费者利益至关重要。

鉴于红木是一种天然木材材料，心材内部含有大量抽提物，且抽提物含量及其化学组成会因种(属)不同而略有差异。而木材抽提物一般包括有单宁、树脂、树胶、精油、色素、生物碱、脂肪、蜡、糖和淀粉等700多种化合物，其中挥发及半挥发性成分主要为烷烃类、萜(烯)类、酚类、醇类、酸类、酮类等低分子量的小分子化合物，这些成分是影响红木嗅觉感官特征的最主要化学成分之一。在最新国家标准中也明确增加了“气味”这一辨识红木最重要的试验检测方法，充分体现了嗅觉感官特征是识别红木的重要依据。因此，快速检测与红木嗅觉感官特征密切相关的挥发及半挥发性化学成分具有重要意义。

目前，检测红木挥发及半挥发性化学成主要依靠一维气相色谱及气质联用进行分析，而这一方法由于分离度不够、峰容量小、杂质干扰严重等问题，对于准确检测红木挥发及半挥发性成分的组成和含量具有一定的局限性，同时也需要较为复杂的提取、分离和净化前处理过程。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种测定红木挥发及半挥发性化学成分的检测方法，以期达到对不同种(属)红木挥发及半挥发性化学成分进行定性、定量分析。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种测定红木挥发及半挥发性化学成分的检测方法，包括以下步骤：

步骤一、将10～100mg红木样品粉末置于15～40mL顶空瓶内，并用顶空瓶盖将其密封；

步骤二、将密封后顶空瓶放置于辅助加热器上加热，加热温度为40～80℃，加热时间为10～40min；

步骤三、当达到气固浓度平衡时，将顶空瓶直接插入固相微萃取纤维头进行吸附与平衡，将挥发及半挥发性化学成分进行固相微萃取，萃取吸附时间为10～30min；

步骤四、将萃取后的固相微萃取纤维头在气相色谱进样口进行解析，解析温度为250～270℃，解析时间为2～10min；

步骤五、将解析后的化学成分利用全二维气相色谱进行色谱分离，全二维调制周期为4～8s；

步骤六、对目标化合物进行定性和定量分析。

进一步地，所述红木样品为红木木材或红木家具。

进一步地，所述固相微萃取纤维头为商品化的固相微萃取纤维头。