[发明专利]一种3-氰基-2-氨基吡啶类衍生物及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201810260363.7 | 申请日: | 2018-03-27 |
| 公开(公告)号: | CN109020883B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
| 发明(设计)人: | 申利群;邱森森;许海棠;雷福厚;吴爱群;颜秀阳;宋雅琳;田程飘 | 申请(专利权)人: | 广西民族大学 |
| 主分类号: | C07D213/85 | 分类号: | C07D213/85;A61P35/00 |
| 代理公司: | 北京华智则铭知识产权代理有限公司 11573 | 代理人: | 陈向敏 |
| 地址: | 530006 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氰基 氨基 吡啶 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种3-氰基-2-氨基吡啶类衍生物,其特征在于:
名称为2-氨基-4-(4-溴苯基)-6-(2,4-二苄氧苯基)氰吡啶,简称4b,其化学结构如下所示:
2.一种3-氰基-2-氨基吡啶类衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、取2,4-二羟基苯乙酮、溴化苄、四丁基溴化铵、磷酸钾置于圆底烧瓶中,加入蒸馏水室温反应;TLC监控反应进度,待反应完全后,反应液倒入到分液漏斗,加入二氯甲烷萃取三次,有机层用无水硫酸钠干燥除水,浓缩有机层,得粗品;粗品用洗脱剂通过柱层析洗脱出纯品;得中间体产品2,4-二苄氧基苯乙酮;
步骤2、取2,4-二苄氧基苯乙酮、对溴苯甲醛、丙二腈、醋酸铵置于圆底烧瓶,油浴锅中加热回流反应8h,TLC监控反应进度,待反应完全冷却至室温后,加入乙酸乙酯和四氢呋喃,用旋转蒸发仪旋干溶剂;向反应瓶中加入少量无水乙醇,搅拌过夜,固体析出,抽滤,滤饼用水和无水乙醇洗涤滤饼,得粗品;粗品溶于有机溶剂后采用干法上样,用洗脱剂通过柱层析洗脱出纯品,制备得到4b,其名称为2-氨基-4-(4-溴苯基)-6-(2,4-二苄氧苯基)氰吡啶。
3.根据权利要求2 所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的2,4-二羟基苯乙酮、溴化苄、四丁基溴化铵、磷酸钾的摩尔比为:1:2.4:0.5:1.5;步骤1中的洗脱剂为体积比为100:1-50:1的石油醚和乙酸乙酯;步骤2中的2,4-二苄氧基苯乙酮、对溴苯甲醛、丙二腈、醋酸铵摩尔比为1:1:1:8;洗脱剂为体积比为20:1-10:1的石油醚和乙酸乙酯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广西民族大学,未经广西民族大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810260363.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





