[发明专利]一种折射率可调的紫外固化薄膜及其制备方法

说明书

本发明提供了一种折射率可调的紫外固化薄膜及其制备方法，制备方法包括：将原硅酸乙酯、去离子水和有机溶剂混合，在8‑12℃反应12‑24h制得低聚物，接着在45‑55℃陈化48‑72h，通过低聚物自组装团簇制得SiO₂多孔球；(2)将甲基丙烯酸硅烷、去离子水和有机溶剂混合，在110‑130℃反应6‑8h得低聚物，再加入光引发剂，制得可紫外固化溶胶；(3)将SiO₂多孔球和可紫外固化溶胶混合，制备待固化薄膜；(4)将待固化薄膜在紫外线下辐照，制得折射率可调的紫外固化薄膜。本发明制得的薄膜具有较宽的折射率调控范围和高的抗激光损伤能力，能实现强激光装置的高能激光输出。

技术领域

本发明属于光学材料技术领域，具体涉及一种折射率可调的紫外固化薄膜及其制备方法。

背景技术

折射率可调薄膜能够针对不同波长的电磁波实现超高透射率(高于99.5％)，在强激光装置、太阳能电池等领域中有着巨大的应用需求。采用紫外固化的方式能够快速实现该薄膜的制备，大幅提升制备效率。

SiO₂增透膜系是一种应用广泛的光学材料，具有良好的光学特性、力学性能和化学稳定性。通过PVD方法制备的SiO₂增透膜系虽然能够实现折射率调控，但是不能满足强激光装置中的高能传输需求；而采用模板法制备折射率可调的溶胶凝胶薄膜存在结构坍塌(去除模板剂时)的风险。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种折射率可调的紫外固化薄膜及其制备方法，本发明基于同质镶嵌的非模板法，通过溶胶凝胶技术制备折射率可调的紫外固化薄膜，该薄膜具有较宽的折射率调控范围，且能实现强激光装置的高能激光输出。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种折射率可调的紫外固化薄膜，其制备方法包括以下步骤：

(1)将原硅酸乙酯、去离子水和有机溶剂按摩尔比为0.8-1.2:2.5-3.5:8-12混合均匀，然后在8-12℃反应12-24h得到低聚物，接着在45-55℃陈化48-72h，通过低聚物自组装团簇制得SiO₂多孔球；

(2)将甲基丙烯酸硅烷、去离子水和有机溶剂按摩尔比为0.8-1.2:4-6:8-12混合均匀，然后在110-130℃反应6-8h得到低聚物，再加入占体系总质量3-5％的光引发剂，搅拌均匀，得可紫外固化溶胶；

(3)将SiO₂多孔球和可紫外固化溶胶按质量比为10-30:1混合，并采用旋转涂膜法将其涂覆于基体上，在800-1200r/min转速下匀胶2-3min，获得待固化薄膜；

(4)将步骤(3)所得待固化薄膜在1.5-2.5W/cm²的紫外线辐照强度下辐照110-130s，制得折射率可调的紫外固化薄膜。

进一步地，步骤(1)和步骤(2)中的有机溶剂均为乙醇、癸烷和丙酮中的至少一种。

进一步地，步骤(1)中原硅酸乙酯、去离子水和有机溶剂的摩尔比为1:3:10。

进一步地，步骤(1)中先在10℃反应18h，再于50℃陈化60h。

进一步地，步骤(2)中甲基丙烯酸硅烷、去离子水和有机溶剂的摩尔比为1:5:10。进一步地，步骤(2)中在120℃反应7h。

进一步地，步骤(2)中所加光引发剂为TPO，加入量为体系总质量的4％。

进一步地，步骤(3)中SiO₂多孔球和可紫外固化溶胶的质量比为30:1。

进一步地，步骤(4)中紫外线辐照强度为2W/cm²，辐照时间为120s。