[发明专利]一种含噁唑酰草胺和二氯喹啉酸的除草剂组合物

权利要求书

1.一种含噁唑酰草胺和二氯喹啉酸的除草剂组合物，其特征在于：配方由噁唑酰草胺、二氯喹啉酸、氰氟草酯、双草醚、氯吡嘧磺隆、吡嘧磺隆和嘧啶肟草醚，所述配方由以下重量份原料制成：噁唑酰草胺5-10份、二氯喹啉酸8-10份、氰氟草酯5-15份、双草醚10-15份、氯吡嘧磺隆1-5份、吡嘧磺隆6-10份和嘧啶肟草醚6-10份。

2.根据权利要求1所述的一种含噁唑酰草胺和二氯喹啉酸的除草剂组合物，其特征在于，所述噁唑酰草胺在除草剂组合物内的有效成分用量20～ 40g/hm 2，其的制备方法为1）：以(r)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯为原料,在碱性条件下水解生成(r)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸，合成(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的较佳条件为：(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯与氢氧化钠的摩尔比为1：2.35,40℃反应5小时，产品纯度98.2%,收率96.5%，

1H NMR、LC/MS、IR谱确证产品为(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸；2）：以6-氯-2-巯基苯并嗯唑和双(三氯甲基)碳酸酯为原料,N,N--二甲基甲酰胺作为催化剂,合成了2,6-二氯苯并噁唑，双(三氯甲基)碳酸酯与6-氯-2-巯基苯并嗯唑的摩尔比为1.2：3.0,110℃反应2小时，产品纯度98.3%，收率96.1%，1H NMR、LC/MS、IR谱确证产品为2,6-二氯苯并嗯唑；3）：以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和2,6-二氯苯并嗯唑为原料,氢氧化钠和四丁基溴化铵作为催化剂,合成了(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并嗯唑氧基)苯氧基]丙酸，(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与2,6-二二氯苯并嗯唑的摩尔比为1：1.25,50℃反应3小时，产品纯度98.2%,收率97.5%，1HNMR、LC/MS、IR谱确证产品为(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并嗯唑氧基)苯氧基]丙酸；4）：(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸和乙二酰氯反应制的(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酰氯,再在三乙胺的催化下,同N-甲基-2-氟苯胺反应合成了(R)-2-｛(4-氯-1,3-苯并恶唑-2-基氧)苯氧基}-2’-氟-N-甲基丙酰替苯胺,即噁唑酰草胺，(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸,乙二酰氯,N-甲基-2-氟苯胺及三乙胺的摩尔比为1：2.5：1：1.3；酰化反应温度为40℃,反应时间2小时,酰胺化反应温度为10～40℃,反应时间8小时，粗产品纯度92.2%,收率96.7%；经重结晶后,纯度99.1%,收率90.0%，

1H NMR、LC/MS、IR谱确证产品为噁唑酰草胺；5）：以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸,2,6-二氯苯并噁唑和N-甲基-2-氟苯胺为原料,经三步反应合成噁唑酰草胺,总收率为87.8%。

3.根据权利要求1所述的一种含噁唑酰草胺和二氯喹啉酸的除草剂组合物，其特征在于，所述嘧啶肟草醚的制备方法为将2，6-二羟基苯甲酸（1）酰化得2，6-二乙酰基氧基苯甲酸（2），随后，经亚硫酰氯活化并与二苯甲酮肟（3）在低温下酯化，产物在碳酸钾存在下以DMF为溶剂，与4，6-二甲氧基-2-甲磺酰嘧啶反应即得最终产物嘧啶肟草醚。

4.根据权利要求1所述的一种含噁唑酰草胺和二氯喹啉酸的除草剂组合物，其特征在于，所述包括如下步骤：搅拌捣碎、粉碎研磨、采样检测、合格后过滤、称重计量、包装入库。

5.根据权利要求4所述的一种含噁唑酰草胺和二氯喹啉酸的除草剂组合物，其特征在于，所述取样检测通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。

6.根据权利要求1所述的一种含噁唑酰草胺和二氯喹啉酸的除草剂组合物，其特征在于，所述包装是通过自动包装机来进行。