[发明专利]一种渐变式玻璃化温度的乳胶粒子的制备方法有效
| 申请号: | 201810249680.9 | 申请日: | 2018-03-26 |
| 公开(公告)号: | CN108395494B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
| 发明(设计)人: | 徐健;冯中军;王绍华;傅乐峰 | 申请(专利权)人: | 瑞固新能(上海)材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F212/08;C08F220/58;C08F220/48;C08F220/06;C08F222/14;C08F283/06;C09D125/14;C09D135/02;C09D133/24;C09D151/08;C09D5/08 |
| 代理公司: | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人: | 徐筱梅 |
| 地址: | 200232 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 渐变 玻璃化 温度 乳胶 粒子 制备 方法 | ||
1.一种渐变式玻璃化温度的乳胶粒子的制备方法,其特征在于,包含以下制备步骤,原料均以质量份数计:
a)预乳化液1的制备
在预乳化反应釜1中加入100~400份去离子水、1~4份反应型乳化剂、50~200份甲基丙烯酸烷基酯、50~200份苯乙烯、5~20份腈单体、5~20份烯基羧酸及5~20份交联剂,搅拌10~40分钟;
b)预乳化液2的制备
在预乳化反应釜2中加入100~200份去离子水、1~4份反应型乳化剂、100~200份丙烯酸烷基酯,搅拌10~40分钟;
c)引发剂溶液的制备
将0.4~4份引发剂、0.4~4份碳酸氢钠加入20~60份去离子水中,搅拌使其溶解;
d)渐变式玻璃化温度的乳胶粒子的制备
在聚合反应釜中加入1-2份反应型乳化剂、20~60份去离子水、预乳化液2质量的5~20%,搅拌缓慢升温至75~85℃,加入0.1~0.4份的引发剂、0.1~0.4份的碳酸氢钠,反应10~30分钟,出现蓝色荧光现象,预乳化反应釜2中的预乳化液2恒速滴加到聚合反应釜中,预乳化反应釜1中的预乳化液1以相同速度滴加到预乳化反应釜2中,在此过程中,预乳化反应釜1和预乳化反应釜2均保持搅拌状态,同时引发剂溶液滴加到聚合反应釜中,滴加时间为1~3小时,滴加完毕后继续保温0.5~2小时,冷却过滤出料;得到所述渐变式玻璃化温度的乳胶粒子。
2.根据权利要求1所述的一种渐变式玻璃化温度的乳胶粒子的制备方法,其特征在于,所述的反应型乳化剂为甲基丙烯酰胺异丙基磺酸、甲基丙烯酰胺异丙基磺酸钠盐、烯丙基聚醚硫酸盐、烷基酚烯丙基聚醚硫酸盐、甲基丙烯酰胺异丙基磺酸铵盐、含双键基的双烷基磺酸基琥珀酸酯盐、含双键基的聚醚硫酸铵盐和含烯丙基烷氧基的聚醚硫酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种渐变式玻璃化温度的乳胶粒子的制备方法,其特征在于,所述的甲基丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯和甲基丙烯酸异辛酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种渐变式玻璃化温度的乳胶粒子的制备方法,其特征在于,所述的腈单体为丙烯腈和甲基丙烯腈中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种渐变式玻璃化温度的乳胶粒子的制备方法,其特征在于,所述的烯基羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸和马来酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种渐变式玻璃化温度的乳胶粒子的制备方法,其特征在于,所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、三聚氰酸三烯丙酯、季戊四醇三烯丙基醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N-羟甲基丙烯酰胺、N-甲氧基甲基丙烯酰胺、N-异丙氧基甲基丙烯酰胺、丙烯酸-β-羟乙酯、丙烯酸-β-羟丙酯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯和甲基丙烯酸-β-羟丙酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种渐变式玻璃化温度的乳胶粒子的制备方法,其特征在于,所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种渐变式玻璃化温度的乳胶粒子的制备方法,其特征在于,所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾及过硫酸钠中的至少一种。
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