[发明专利]尼泊金羟肟酸及其制备方法和在钨矿浮选中的应用在审
申请号: | 201810249244.1 | 申请日: | 2018-03-26 |
公开(公告)号: | CN108503562A | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 余新阳;王礼平;胡琳琪;王浩林;王强强;黄志强;何桂春 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | C07C259/10 | 分类号: | C07C259/10;B03D1/016;B03D101/02;B03D103/04 |
代理公司: | 赣州凌云专利事务所 36116 | 代理人: | 曾上 |
地址: | 341000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尼泊金 羟肟酸 浮选 制备 钨矿 氢氧化钠溶液 节约药剂 选矿指标 盐酸羟胺 粗产品 氧化矿 选矿 提纯 细粒 应用 | ||
1.一种尼泊金羟肟酸,其特征是:分子式为C7H7NO3,分子结构如式-Ⅰ所示,
2.制备权利要求1所述尼泊金羟肟酸的方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)准备原料,以尼泊金甲酯、盐酸羟胺与氢氧化钠为原料,三种原料的摩尔比为1.0:1.1~1.5:2.2~3.0;
(2)制备盐酸羟胺与氢氧化钠溶液,将盐酸羟胺溶于的蒸馏水中,磁力搅拌、搅拌速度500r/min~1000r/min,30℃油浴恒温加热,在30min内分3批加入所需氢氧化钠,然后待其充分游离;
(3)制备尼泊金羟肟酸粗产品,将式-Ⅱ所示结构的尼泊金甲酯加入步骤(2)所得的溶液中,油浴恒温加热、温度45℃~60℃、反应时间3h~5h,反应结束后,将所得反应溶液用硫酸酸化处理,得到尼泊金羟肟酸粗产品;
(4)提纯尼泊金羟肟酸,将步骤(3)所得尼泊金羟肟酸粗产品在70℃条件下用无水乙醇溶解,然后缓慢滴加70℃蒸馏水,并不断搅拌,待其出现白色不溶物停止滴加,补加一滴无水乙醇,冷却至室温后过滤,将过滤所得沉淀物按步骤(4)的方法重复提纯2~3次,即可得到高纯度尼泊金羟肟酸。
3.由权利要求1所述的尼泊金羟肟酸作为捕收剂应用于钨矿的浮选中,浮选中矿浆pH为6~11。
4.一种黑钨矿的浮选工艺,其特征是:尼泊金羟肟酸捕收剂的用量≥15g/t,矿石粒度为-0.074mm占60%~100%,添加盐酸、石灰、氢氧化钠或碳酸钠调整矿浆pH为6~11,添加硝酸铅作为活化剂、用量10g/t~150g/t、作用时间3min~10min,水玻璃为抑制剂、用量200g/t~2000g/t,MIBC为起泡剂、用量在10mg/L~20mg/L、作用时间约1min。
5.一种白钨矿的浮选工艺,其特征是:尼泊金羟肟酸捕收剂的用量≥15g/t,矿石粒度为-0.074mm占60%~100%,添加盐酸、石灰、氢氧化钠或碳酸钠调整矿浆pH为6~11,水玻璃为抑制剂、用量200g/t~2000g/t,MIBC为起泡剂、用量在10mg/L~20mg/L,作用时间约1min。
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