[发明专利]一种负载零价铁的介孔碳材料及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 201810234310.8 | 申请日: | 2018-03-21 |
| 公开(公告)号: | CN108479697A | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
| 发明(设计)人: | 杨志辉;易皓岚;刘维;柴立元;杨卫春;王海鹰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王莹;吴欢燕 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 介孔碳材料 零价铁 制备方法和应用 胶态二氧化硅 硼氢化钠还原 在非氧化气氛 淀粉水溶液 规模化生产 六价铬离子 产品金属 可控合成 平均孔径 稳定性强 吸附容量 吸附效率 制备条件 负载率 三价铁 烘干 可控 孔容 碳化 吸附 去除 制备 水体 应用 | ||
1.一种负载零价铁的介孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将胶态二氧化硅加入到淀粉水溶液中,搅拌均匀后烘干,高温碳化,并依次用NaOH溶液和去离子水搅拌,清洗至中性后,烘干即得介孔碳材料;
S2、在非氧化气氛下,将分散剂PEG-4000和所述介孔碳材料加入到含三价铁的溶液中,搅拌均匀,随后加入硼氢化钠溶液,搅拌反应后过滤,洗涤烘干后即得负载零价铁的介孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述高温碳化的温度和时间分别为400-600℃和2-4h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述含三价铁的溶液为六水合三氯化铁的乙醇溶液,且所述六水合三氯化铁、介孔碳和PEG-4000的质量比为(6-8):1:(1-3)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述胶态二氧化硅中二氧化硅的含量为45-55wt%,所述胶态二氧化硅的加入方式为逐滴加入,优选地,所述胶态二氧化硅的滴加速度为0.1ml/s。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,还包括胶态二氧化硅加入后的加热助溶解及NaOH溶液加入后的加热助清洗,优选地,所述加热助溶解包括在70-80℃下搅拌15-30min后再在110-125℃下搅拌15-25min,所述加热助清洗为用25-35wt%的NaOH溶液在60-80℃下搅拌15-30min。
6.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述硼氢化钠溶液的加入方式为逐滴加入,优选地,所述硼氢化钠溶液的浓度和滴加速度分别为0.005-0.01g/ml和0.1ml/s;所述硼氢化钠溶液加入后的搅拌反应时间为30-60min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法得到的负载零价铁的介孔碳材料。
8.根据权利要求7所述的负载零价铁的介孔碳材料,其特征在于,所述负载零价铁的介孔碳材料的比表面积为100-400m2/g,平均孔径为5-10nm,孔容为0.5-1.0cm3/g。
9.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法或权利要求7-8任一项所述的负载零价铁的介孔碳材料在吸附水体中六价铬离子中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,将25-35mg所述负载零价铁的介孔碳材料加入到30mL含六价铬离子浓度为15-22mg/L的水体中,控制水体pH值为2-5,搅拌吸附5-8h。
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