[发明专利]一种苯氧羧酸盐类除草剂的制备方法

权利要求书

1.一种苯氧羧酸盐类除草剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、将苯酚或邻甲酚在碱性物质存在的条件下，与氯代羧酸酯进行缩合反应，得到苯氧羧酸酯；

所述氯代羧酸酯的通式为ClR₁COOR，其中R₁选自碳原子数为1～3的亚烷基或次烷基，R选自碳原子数为1～10的烷基或碳原子数为3～10的环烷基；

S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂存在的条件下，与氯化剂进行选择性氯化，得到式I所示的氯代苯氧羧酸酯；其中R₃为H、Cl或CH₃；所述第一催化剂选自路易斯酸，所述第二催化剂选自碳原子数为5～22的硫醚类化合物、碳原子数为5～22的噻唑类化合物、碳原子数为5～22的异噻唑类化合物或碳原子数为5～22的噻吩类化合物；

S3、将所述氯代苯氧羧酸酯与碱性化合物混合，进行碱解反应，得到苯氧羧酸盐类除草剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述缩合反应在有机溶剂中进行，所述有机溶剂为苯、甲苯或二甲苯；所述缩合反应温度为60～120℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述第一催化剂选自SnCl₄、MgCl₂、FeCl₃、AlCl₃、ZnCl₂、TiCl₄、BF₃、SbF₅、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、Pb(OAc)₂、Zn(OAc)₂和Al₂O(OAc)₄中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述第二催化剂选自叔丁基甲基硫醚、叔丁基硫醚、苯硫醚、4,4'-二氯苯硫醚、2-甲基苯硫醚、2,4,6-三甲基苯硫醚、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、噻唑、2-乙基噻唑、2,5-二氯噻唑、4-甲基噻唑、2-叔丁基噻唑、异噻唑、4,5-二甲基异噻唑、5-氯异噻唑、2,4,5-三叔丁基异噻唑、噻吩、2-甲基噻吩、2,5-二甲基噻吩、3-氯噻吩、3,4-二氯噻吩和2,3,4-三氯噻吩中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述氯化剂为氯气、亚硫酰氯或硫酰氯。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述第一催化剂的用量为苯氧羧酸酯重量的0.05％～1.0％，所述第二催化剂的用量为苯氧羧酸酯重量的0.05％～1.0％。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述选择性氯化反应的温度为-20～100℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3步骤中，所述碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸氢铵、碳酸铵、氨或有机胺。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，S3步骤中，所述碱解反应温度为60～120℃。