[发明专利]具有光开关与光固化功能的复合薄膜材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种具有光开关与光固化功能的复合薄膜材料的制备方法，通过改进的溶胶‑凝胶技术结合低温有机‑无机复合技术在二氧化钛基有机‑无机复合材料中同时引入了偶氮苯小分子以及有机光敏功能基团，制备得到了既具有光开关性能，又具有光固化功能，同时又拥有优良的光波导性能的二氧化钛基有机‑无机复合光波导材料。该制备工艺过程简单，制作成本低廉，可实现批量生产。另外，在低温下即可获得数微米厚、折射率可调的多功能性复合平面光波导材料。鉴于该复合薄膜具有光固化功能，可通过光学光刻、紫外软压印等方法直接在该复合薄膜上制备微光学元器件。在光子学与光电子器件制备等领域具有非常重要的应用。

技术领域

本发明涉及有机-无机复合薄膜材料制备，具体涉及一种具有光开关与光固化功能的复合薄膜材料的制备方法。

背景技术

微光学元器件是集成光学中的的重要光学元件，在成像、准直、耦合、以及色像差校正、波前形状控制等应用上起着重要的作用。随着微光学的逐渐快速发展，特别是科学家对集成光学的研究兴趣的日渐增加，大大地增加了对微光学元器件的需求。目前微光学元件制作技术已较为成熟，然而由于使用设备昂贵，工艺过程复杂，因价格因素，致使微光学元件的应用，尤其是在民用产品方面的应用受到很大限制。随着我国成为世界的制造中心，微光学及微器件的加工和生产将向我国转移，廉价微光器件的批量制作技术需求将日益迫切，促使和激励人们进行光子和光波导材料及微器件的研究和开发。

近年来基于有机改性硅酸盐基复合材料在集成光电子学方面的应用，在国际上引起了科学家们极大的关注。有机改性硅酸盐是一种典型的以二氧化硅作为三维网络骨架，通过有机聚合物或者氧化物进行改性的有机-无机复合材料。有机改性硅酸盐复合材料具有很好的光学性能，通过控制前驱物可以改变其材料特性，并获得一些传统复合材料所不具备或不可能实现的新特性。比如，在有机改性硅酸盐复合材料中引入在光照下可发生交联反应的甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate)基团，就能使得该复合材料拥有类似于负性光刻胶的特性。因此，我们可以直接在这种具有光敏特性的有机-无机复合材料上制备微光学元器件。但是目前没有同时引入多种功能性基团从而实现复合薄膜材料的多功能化的制备方法。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种既具有光开关性能同时又有光固化功能的多功能化二氧化钛基有机-无机复合薄膜材料的制备方法。

技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

(1)将钛酸四正丁酯与乙酰丙酮混合，室温下搅拌均匀得到组分A；

(2)将3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水混合，室温下搅拌均匀后，加入浓盐酸，继续搅拌均匀得到组分B；

(3)将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙醇和去离子水混合，再加入浓盐酸搅拌均匀得到组分C；

(4)将组分A、组分B和组分C混合后置于暗室室温搅拌均匀，然后在混合溶液中加入4-羟基偶氮苯，并在暗室内室温下均匀搅拌均匀；

(5)在步骤(4)所得混合溶液中加入双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦光引发剂，并在暗室室温下搅拌均匀结合旋涂方法得到具光开关与光固化功能的复合光波导薄膜材料。

其中，所述步骤(1)中钛酸四正丁酯与乙酰丙酮的摩尔比为1:4，搅拌时间为1-2小时。

所述步骤(2)中3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1:4:4，搅拌时间为0.5-1小时。

所述步骤(3)中甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙醇和去离子水的摩尔比为1:4:4，搅拌时间为1-2小时。