[发明专利]一种S掺杂Fe/N/C催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201810221613.6 | 申请日： | 2018-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN108615896A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 启东创绿绿化工程有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/86 | 分类号： | H01M4/86;H01M4/90;H01M4/96 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226001 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 催化剂 掺杂 冷却 三聚氰胺粉末 氯化钙粉末 热处理 白色浑浊 催化活性 甲醛溶液 硫氰化钾 样品分散 蒸干溶剂 研磨 次高温 酸处理 瓷舟 水中 洗涤 离子 | ||
1.一种S掺杂Fe/N/C催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将20-30份三聚氰胺粉末和8-14份质量分数为37%的甲醛溶液分散于60-70份去离子水中，加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液，调节溶液的pH值为9.4-9.6，62-68℃下水浴恒温搅拌1.5-2.5h，加入浓度为1mol/L的HCl溶液，调节溶液的pH值为5.4-5.6，待溶液出现白色浑浊后，加入0.5-1.5份氯化钙粉末和10-20份浓度为1mol/L的FeCl3水溶液，加入7-9份硫氰化钾，升温至80-84℃搅拌27-29h，之后在80-84℃下搅拌加热蒸干溶剂，65-75℃下真空干燥47-49h，所得固体研磨成粉，置于瓷舟中，在Ar气保护下以8℃/min的升温速率升温至870-890℃下处理1.5-2.5h，冷却至室温后，将样品分散于90-100份浓度为1mol/L的HCl溶液中，65-75℃下酸处理8-9h，离心分离收集固体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤4-6次，在65-75℃下真空干燥4-5h，所得固体在Ar气保护下于870-890℃下二次高温热处理4-5h，冷却即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：调节溶液的pH值为9.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：65℃下水浴恒温搅拌2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：调节溶液的pH值为5.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：升温至82℃搅拌28h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：70℃下真空干燥48h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在Ar气保护下以8℃/min的升温速率升温至880℃下处理2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：70℃下酸处理8.5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在70℃下真空干燥4.5h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所得固体在Ar气保护下于880℃下二次高温热处理4.5h。
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