[发明专利]一种丁香酚基耐高温自修复聚合物及其制备方法在审
| 申请号: | 201810210458.8 | 申请日: | 2018-03-14 |
| 公开(公告)号: | CN108484912A | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
| 发明(设计)人: | 程传杰;李晋;胡仲禹 | 申请(专利权)人: | 江西科技师范大学 |
| 主分类号: | C08G75/045 | 分类号: | C08G75/045 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 330000 江西省南*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丁香酚 聚合物 耐高温 制备 自修复聚合物 线性聚合物 低聚物 应用前景广阔 单体化合物 二异氰酸酯 可再生资源 耐高温特性 原子经济性 制备聚合物 自修复能力 材料表现 催化条件 点击反应 反应条件 功能材料 光照条件 类化合物 氧化偶联 二硫醇 光引发 自修复 构建 巯基 损伤 | ||
1.一种分子结构如式(1)所示的化合物,
2.一种权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于该方法是将丁香酚与结构式为的化合物或结构式为的化合物以2:1的摩尔比混合、在碱性溶液环境中反应;其中X选自Cl、Br或I的其中之一。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述碱性溶液的溶质是无机碱或有机碱,所述无机碱选自KOH、NaOH、LiOH、Na2CO3、K2CO3、Cs2CO3、NaHCO3、KHCO3的其中一种或多种,所述有机碱选自三乙胺、吡啶、N-烷基哌啶、二异丙基乙胺、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一-7-烯、四甲基乙二胺、五甲基二亚乙基三胺、三亚乙基二胺、4-二甲基氨基吡啶的其中一种或多种;所述碱性溶液的溶剂选自水、二氯甲烷、乙醚、二异丙醚、甲基叔丁基醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、乙二醇二甲醚(DME)、1,4-二氧六环、丙酮、2-丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、乙腈、苯甲腈、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的其中一种或多种;所述反应的温度为0℃至溶剂的回流温度。
4.一种分子结构如式(2)所示的低聚物,
式(2)中,R1选自C2-C20的烷基、环烷基或苄基;n为大于或等于2的整数。
5.权利要求1所述化合物作为单体用于制备权利要求4所述低聚物的应用,其特征在于该应用是将式(1)所示化合物与过量的结构如式(3)所示的二硫醇类化合物进行光引发下的巯基-烯点击反应;式(3)中,R1选自C2-C20的烷基、环烷基或苄基;所述反应中,光引发剂的用量不高于制备原料总质量的5%,所述光引发剂选自二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮、4,4’-二甲基二苯甲酮、4,4’-二羟基二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、米蚩酮、4,4’-二(巯甲基)二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚、二苯基乙酮、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、硫杂蒽酮的其中一种或多种;所述反应的溶剂选自二氯甲烷、乙醚、二异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、1,4-二氧六环、丙酮、2-丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、乙腈、苯甲腈、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、苯、甲苯、二甲苯的其中一种或多种;所述反应的温度为0℃至溶剂的回流温度;
6.一种分子结构如式(4)所示的线型聚合物,
式(4)中,R1选自C2-C20的烷基、环烷基或苄基;n为大于或等于2的整数;m为大于或等于2的整数。
7.权利要求4所述低聚物用于制备权利要求6所述线型聚合物的应用,其特征在于该应用是将式(2)所示的低聚物进行氧化偶联反应;所述氧化偶联反应中氧化剂选自双氧水、碘、硫酰氯、氧气的其中一种或多种;所述氧化偶联反应中溶剂选自二氯甲烷、氯仿、乙醚、二异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、1,4-二氧六环、丙酮、2-丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、乙腈、苯甲腈、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、苯、甲苯、二甲苯的其中一种或多种;所述氧化偶联反应的温度为0℃至溶剂的回流温度。
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