[发明专利]一种用于降解水体中六价铬离子的磁性纳米材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810199578.2 申请日: 2018-03-12
公开(公告)号: CN108201883B 公开(公告)日: 2020-05-26
发明(设计)人: 蒋长龙;王振洋;张淑东;刘变化 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/42;C02F1/70;C02F101/22
代理公司: 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人: 卢敏
地址: 230031 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 降解 水体 中六价铬 离子 磁性 纳米 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于降解水体中六价铬离子的磁性纳米材料的制备方法,其特征在于:所述磁性纳米材料是以氧化石墨烯为基底,在所述氧化石墨烯上通过沉积法生长有α-二氧化锰纳米线,并引入有磁性四氧化三铁;且在所述α-二氧化锰纳米线表面通过氧化还原反应包覆有一层聚吡咯;所述磁性纳米材料的制备方法包括如下步骤:

步骤一、氧化石墨烯的制备

将1g石墨片和1g硝酸钠混合,加入48mL浓硫酸,再在冰水浴条件下缓慢加入6g高锰酸钾,控制温度不高于5℃,继续在冰水浴条件下反应4h;然后将反应体系转移至油浴锅中,35℃搅拌反应2h;

反应结束时,将40mL去离子水在半小时内缓慢加完,再将温度调节至95℃反应30min,随后加入100mL去离子水和8mL质量浓度为30%的H2O2,以去除未反应的高锰酸钾,所得产物经离心、洗涤、真空干燥,获得固体氧化石墨烯;

步骤二、氧化石墨烯和α-二氧化锰纳米线的复合

将0.75g高锰酸钾、0.1g氧化石墨烯、1.3g过硫酸钾加入到15mL去离子水中,超声40min,然后转移至50mL反应釜中,140℃反应24h,所得产物依次用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤,最后真空干燥,获得α-二氧化锰纳米线和氧化石墨烯的复合材料GO/MnO2

步骤三、磁性四氧化三铁的制备及引入

将5mL 1,6-己二胺、2g无水乙酸钠和1g FeCl3·6H2O,加入到30mL乙二醇溶液中,50℃搅拌至混合液透明;随后将混合液转移至50mL反应釜,200℃反应6h,所得产物经离心洗涤、真空干燥,获得磁性四氧化三铁;

将150mg步骤二所获得的GO/MnO2加入到125mL去离子水中,超声30min,然后缓慢加入30mg四氧化三铁,控制温度在30℃反应3h,所得产物经抽滤洗涤、真空干燥,获得引入有磁性四氧化三铁的复合材料GO/MnO2/Fe3O4

步骤四、聚吡咯的复合

取150mg GO/MnO2/Fe3O4,加入到60mL 0.1M的硫酸溶液中,超声30min,然后放入冰水浴条件下搅拌,获得反应液1;取40mL 0.1M的硫酸溶液,加入100μL吡咯单体溶液,获得反应液2;

将反应液2快速加入到反应液1中,冰水浴条件下搅拌3h,所得产物经抽滤洗涤、真空干燥,即获得目标产物用于降解水体中六价铬离子的磁性纳米材料GO/MnO2/Fe3O4/PPy。

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