[发明专利]一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将固体异戊烯醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，再加入一定量的水，开启搅拌器，搅拌速度为200～300r/min，加热反应釜内温度为60～80℃，搅拌30min至异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体完全溶化，所述水的加入量为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量的10～15％；

(2)用冰水浴使步骤(1)反应釜内温度降至20～30℃，依次加入链转移剂溶液，引发剂A溶液，混合均匀，采用单滴加或双滴加的方式滴加，开始聚合反应，其中包含单体的溶液滴加2.5～3h，采用双滴加时引发剂B溶液滴加3～3.5h，用冷/冰水浴控制前1h反应温度升温＜4℃，整个聚合反应的温度不超过40℃，滴加结束后继续保温1～2h，用片碱中和溶液pH值至7±1，即得固含量为80％的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂；

所述的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述异戊烯醇聚氧乙烯醚结构式如式(Ⅰ)所示：

其中，n＝20～90；

其中，单体溶液是由不饱和羧酸单体、不饱和羧酸酯单体与水配制成的混合溶液；所述异戊烯醇聚氧乙烯醚、不饱和羧酸单体和不饱和羧酸酯单体的摩尔比为1:1～4:3～6；

不饱和羧酸单体结构式如式(Ⅱ)所示：

其中，R₁为-H或-COOH，R₂为-H，-CH₃或-CH₂COOH；

不饱和羧酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸乙酯、马来酸酐单甲酯、马来酸酐单乙酯、马来酸酐二甲酯中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂的用量为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量的0.5％～2％，所述引发剂A的用量为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量的0.4％～1％，所述引发剂B的用量为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量的0.1％～1％，整个反应体系总用水量为20％。

3.根据权利要求1所述的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体的重均分子量Mw在1000～4000之间。

4.根据权利要求1所述的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述的链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇、次亚磷酸钠、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠中的至少一种，其中次亚磷酸钠除可作链转移剂外还可充当还原剂的作用。

5.根据权利要求1所述的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂A为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。

6.根据权利要求1所述的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂B为抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、亚硫酸钠、雕白锌、次亚磷酸钠中的至少一种。