[发明专利]一种X、γ射线防护面料的制备方法在审
| 申请号: | 201810189538.X | 申请日: | 2018-03-08 |
| 公开(公告)号: | CN108411618A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
| 发明(设计)人: | 姚理荣;董莉;石敏;徐思峻;袁国秋;孙启龙;徐山青 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
| 主分类号: | D06M11/74 | 分类号: | D06M11/74;D06M11/48;D06M11/45;D06M11/44;D06M15/263;D06M10/02;D06M101/32 |
| 代理公司: | 上海唯源专利代理有限公司 31229 | 代理人: | 汪家瀚 |
| 地址: | 226019*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化石墨烯粉体 射线防护 制备 涤纶面料 钨酸铋 面料 丙烯酸树脂溶液 硅烷偶联剂改性 氧化石墨烯片层 氧化石墨烯溶液 涤纶织物表面 耐高温性能 五水硝酸铋 氧化石墨烯 电晕放电 膨化石墨 透气性能 原料制备 原位生成 持久性 硫酸钡 轻量化 钨酸钠 硝酸钆 硝酸钐 硝酸铕 插层 热压 无铅 煅烧 洗涤 防护 申请 应用 | ||
1.一种X、γ射线防护面料的制备方法,其特征在于,包括:
制备含层间水的氧化石墨烯;
根据所述含层间水的氧化石墨烯制备插层钨酸铋的第一氧化石墨烯粉体;
根据所述第一氧化石墨烯粉体制备插层氧化铕、氧化钐、氧化钆和氧化钡的第二氧化石墨烯粉体;
根据所述第一氧化石墨烯粉体和第二氧化石墨烯粉体制备X-射线辐射防护功能无铅粉体;
根据X-射线辐射防护功能无铅粉体制备X、γ射线防护面料。
2.根据权利要求1所述的X、γ射线防护面料的制备方法,其特征在于,制备含层间水的氧化石墨烯,包括:
将膨化石墨和浓硫酸按照一定的比例进行混合,并在冰水浴下充分搅拌;
加入高锰酸钾直至所述高锰酸钾全部反应完毕;
加入去离子水后机械搅拌,在混合均匀后,加入过氧化氢,获得第一混合溶液;
用包含有盐酸与去离子水的第二混合溶液在离心分散条件下清洗所述第一混合溶液至中性,获得氧化石墨烯;
将所述氧化石墨烯在水热反应釜中,在第一温度条件下超声第一预设时间,获得含层间水的氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的X、γ射线防护面料的制备方法,其特征在于,所述膨化石墨与浓硫酸质量比为1:30~1:40,所述膨化石墨与高锰酸钾的质量比为1:1~1:6,所述膨化石墨与过氧化氢的质量比为1:3~1:10,所述第二混合溶液中盐酸与去离子水的体积比为1:5~1:10;
所述第一温度为100~250℃,所述第一预设时间为1~10小时。
4.根据权利要求1所述的X、γ射线防护面料的制备方法,其特征在于,根据所述含层间水的氧化石墨烯制备插层钨酸铋的第一氧化石墨烯粉体,包括:
将硝酸铋溶解于稀硝酸中,在剧烈搅拌下,将获得的硝酸银溶液缓慢加入到钨酸钠的水溶液中;
加入氧化石墨烯溶液,获得第三混合溶液;
加入碱性溶液调节所述第三混合溶液的PH值至5~5.5;
再加入十六烷基三甲基溴化胺,以及聚乙二醇,搅拌第二预设时间后,获得凝胶;
然后将所述凝胶在第一预处理条件下处理,获得所述第一氧化石墨烯粉体。
5.根据权利要求4所述的X、γ射线防护面料的制备方法,其特征在于,所述硝酸铋与稀硝酸的质量比为1:2~1:5,所述硝酸铋与钨酸钠的质量比为3:1-5:1,所述硝酸铋与氧化石墨烯的质量比为1:2~1:5,所述十六烷基三甲基溴化胺的浓度为0.01M~0.1M,所述硝酸铋与聚乙二醇的质量比为1:3~1:5;
所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液;
所述第二预设时间为6~10小时;
所述第一预处理条件包括:用乙醇洗涤、40~60℃烘干,300~500℃煅烧。
6.根据权利要求1所述的X、γ射线防护面料的制备方法,其特征在于,根据所述第一氧化石墨烯粉体制备插层氧化铕、氧化钐、氧化钆和氧化钡的第二氧化石墨烯粉体,包括:
将硝酸铕、硝酸钆、硝酸钐、硫酸钡混合溶液加入到氧化石墨烯溶液中,加入氨水超声处理第三预设时间后,转移至水热反应釜,在第二温度条件下水热反应第四预设时间,得到第四混合溶液;
将所述第四混合溶液在第二预处理条件下处理,获得所述第二氧化石墨烯粉体。
7.根据权利要求6所述的X、γ射线防护面料的制备方法,其特征在于,所述硝酸铕、硝酸钆、硝酸钐、硫酸钡混合溶液中硝酸铕的质量成分比为:30%~40%;硝酸钆的质量成分比为30%~40%;所述硝酸钐的质量成分比为10%~20%;所述硫酸钡的质量成分比为10%~20%;
所述硝酸铕、硝酸钆、硝酸钐、硫酸钡混合溶液与氧化石墨烯的1:3~1:5,所述硝酸铕、硝酸钆、硝酸钐、硫酸钡混合溶液与氨水的质量比为1:3~1:6;
所述第二温度为100~300℃,所述第三预设时间为2-4小时;所述第四预设时间为1~48小时;
所述第二预处理条件为:用乙醇洗涤、40~60℃烘干,再经过900~1200℃煅烧。
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