[发明专利]一种盐酸普萘洛尔的制备方法有效
| 申请号： | 201810185994.7 | 申请日： | 2018-03-07 |
| 公开（公告）号： | CN108586273B | 公开（公告）日： | 2019-12-10 |
| 发明（设计）人： | 周莹 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07C217/30 | 分类号： | C07C217/30;C07C213/02;C07C213/08;C07C45/64;C07C49/175;C07C41/26;C07C43/20 |
| 代理公司： | 23211 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 | 代理人： | 张勇 |
| 地址： | 214122 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 萘氧基 丙醇 盐酸普萘洛尔 异丙氨基 有机溶剂 丙酮 制备 硼氢化钠还原 氢氧化钠溶液 医药化工领域 含环氧乙烷 环氧氯丙烷 用药安全性 安全环保 丙酮反应 异丙胺 成盐 萘酚 盐酸 | ||
1.一种盐酸普萘洛尔的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：1-萘酚在氢氧化钠溶液中与1,3-二溴(碘)丙酮反应，生成1-溴(碘)-3-(1-萘氧基)-2-丙酮；
步骤2：1-溴(碘)-3-(1-萘氧基)-2-丙酮在有机溶剂中被硼氢化钠还原，生成1-溴(碘)-3-(1-萘氧基)-2-丙醇；1-溴(碘)-3-(1-萘氧基)-2-丙酮与硼氢化钠的摩尔比为1.0:1.5；
步骤3：1-溴(碘)-3-(1-萘氧基)-2-丙醇在有机溶剂中与异丙胺反应，生成1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇；反应温度为40～45℃；
步骤4：1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇与盐酸成盐，生成盐酸普萘洛尔。
2.根据权利要求1所述的盐酸普萘洛尔的制备方法，其特征在于：步骤1中，1-萘酚与1,3-二溴(碘)丙酮的摩尔比为1.0:1.1～1.0:1.5。
3.根据权利要求1所述的盐酸普萘洛尔的制备方法，其特征在于：步骤1中，反应温度为30～50℃，反应时间为3～8小时。
4.根据权利要求2所述的盐酸普萘洛尔的制备方法，其特征在于：步骤1中，反应温度为30～50℃，反应时间为3～8小时。
5.根据权利要求1所述的盐酸普萘洛尔的制备方法，其特征在于：步骤1中，1,3-二溴(碘)丙酮的加料方式为滴加。
6.根据权利要求1所述的盐酸普萘洛尔的制备方法，其特征在于：步骤2中，1-溴(碘)-3-(1-萘氧基)-2-丙酮与硼氢化钠的反应温度为室温，反应时间为2h。
7.根据权利要求1所述的盐酸普萘洛尔的制备方法，其特征在于：步骤3中，1-溴(碘)-3-(1-萘氧基)-2-丙醇与异丙胺的摩尔比为1.0:2.0～1.0:5.0，反应时间为4h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的盐酸普萘洛尔的制备方法，其特征在于：步骤4中，将1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇溶于有机溶剂中，滴加盐酸至pH 2.0。
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C07C 无环或碳环化合物
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