[发明专利]一种N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201810165658.6 | 申请日： | 2018-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN108424376A | 公开（公告）日： | 2018-08-21 |
| 发明（设计）人： | 王鹤明 | 申请（专利权）人： | 苏州凌科特新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C271/20 |
| 代理公司： | 北京汇智胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11346 | 代理人： | 魏秀莉 |
| 地址： | 215000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨乙基 甘氨酸甲酯盐酸盐 甘氨酸甲酯 甘氨酸 合成 二甲基亚砜 缓慢滴加 卤代乙酸 氯化亚砜 盐酸溶液 有机溶剂 碱混合 乙二胺 重结晶 甲醇 收率 制备 | ||
1.一种N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：将乙二胺与卤代乙酸反应，再用二甲基亚砜重结晶得到N-(2-氨乙基)甘氨酸；
第二步：以N-(2-氨乙基)甘氨酸和甲醇混合，在氯化亚砜参与下反应制得N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯；
第三步：将N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯与有机溶剂、碱混合，缓慢滴加芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺，反应完毕后加盐酸溶液即得。
2.根据权利要求1所述的一种N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述第二步中氯化亚砜为二氯亚砜。
3.根据权利要求1所述的一种N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述第三步中有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、二氧六环、四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的一种N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述第三步中碱为碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、三乙胺、二异丙基乙胺。
5.根据权利要求1所述的一种N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于第三步为：室温下将第二步所得N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯和碱悬浮在有机溶剂中，缓慢滴加芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺，滴加完毕室温搅拌1h，TLC检测原料反应完全后，加入1M盐酸水溶液，析出白色固体。
6.根据权利要求1所述的一种N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述第三步为：室温下将第二步所得N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯和碳酸钾悬浮在二氯甲烷中，缓慢滴加芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺，完毕后室温搅拌1h，TLC检测原料反应完全后，加入1M盐酸水溶液，析出白色固体。
7.根据权利要求1所述的一种N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述第三步为：室温下将第二步所得N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯和和氢氧化钠悬浮在二氧六环中，缓慢滴加芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺，完毕后室温搅拌1h，TLC检测原料反应完全后，加入1M盐酸水溶液，析出白色固体。
8.根据权利要求1所述的一种N-(2-Fmoc-氨乙基)甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述第三步为：室温下将第二步所得N-(2-氨乙基)甘氨酸甲酯和和二异丙基乙胺悬浮在二氯甲烷中，缓慢滴加芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺，完毕后室温搅拌1h，TLC检测原料反应完全后，加入1M盐酸水溶液，析出白色固体，用二氯甲烷洗涤，直至TLC显示为一个点，干燥即得。
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