[发明专利]三氟甲硫基转移试剂化合物及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201810158577.3 申请日: 2018-02-26
公开(公告)号: CN108299384A 公开(公告)日: 2018-07-20
发明(设计)人: 张弛;杨晓光;渠瑾 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: C07D347/00 分类号: C07D347/00
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 赵尊生
地址: 300071*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 三氟甲硫基 转移试剂 合成 乙酰基 碘化合物 反应操作 工业合成 酰胺骨架 苯碘 三价 收率 酰胺
【权利要求书】:

1.一种三氟甲硫基转移试剂化合物1-(三氟甲硫基)-氮-乙酰基-1,2-苯碘酰胺-3(1H)-酮,其特征在于它的结构如下:

其中,R=氢、硝基、卤素、氰基、三氟甲基、甲基和甲氧基。

2.按照权利要求1所述的三氟甲硫基转移试剂化合物,其特征在于其结构为:

3.按照权利要求1所述的三氟甲硫基转移试剂化合物,其特征在于其结构为:

4.权利要求2所述的三氟甲硫基转移试剂化合物的合成方法,其特征在于包括的步骤:

1)以1-氯-氮-乙酰基-1,2-苯碘酰胺-3(1H)-酮类化合物2和三氟甲硫基银为原料,通过配体交换反应即可得到三氟甲硫基转移试剂1,步骤如下:

其中,在氮气保护下,使用有机溶剂,室温下将化合物2和三氟甲硫基银均匀混合,搅拌反应1-2小时,过滤除去氯化银即可得到三氟甲硫基转移试剂;

2)1-氯-氮-乙酰基-1,2-苯碘酰胺-3(1H)-酮类化合物2的合成方法是以N-乙酰基邻碘苯甲酰胺类化合物3和次氯酸叔丁酯为原料,通过氧化反应即可得到化合物2,其中,在室温下使用有机溶剂,将化合物3和次氯酸叔丁酯均匀混合,搅拌反应12小时,过滤即可得到化合物2;

3)N-乙酰基邻碘苯甲酰胺类化合物3的合成方法是以邻碘苯甲酰胺类化合物4和乙酸酐为原料,在浓硫酸催化下通过微波反应即可得到化合物3;

其中,将化合物4和乙酸酐均匀混合,加入催化量浓硫酸,使用50W微波在100℃下搅拌反应3-10 min,通过柱层析纯化即可得到化合物3。

5.按照权利要求3所述的合成方法,其特征在所述的有机溶剂为氯仿。

6.按照权利要求3所述的合成方法,其特征在于步骤1)所述的化合物2与三氟甲硫基银的摩尔比为1:1-1.3。

7.按照权利要求3所述的合成方法,其特征在于步骤2)所述的化合物3与次氯酸叔丁酯的摩尔比为1:1.2-1.5。

8.按照权利要求3所述的合成方法,其特征在于步骤3)所述的化合物4与乙酸酐的摩尔比为1:3-4;所述的化合物4与浓硫酸的摩尔比为1:0.01-0.03。

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