[发明专利]三氟甲硫基转移试剂化合物及其合成方法在审
| 申请号: | 201810158577.3 | 申请日: | 2018-02-26 |
| 公开(公告)号: | CN108299384A | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
| 发明(设计)人: | 张弛;杨晓光;渠瑾 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
| 主分类号: | C07D347/00 | 分类号: | C07D347/00 |
| 代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 赵尊生 |
| 地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三氟甲硫基 转移试剂 合成 乙酰基 碘化合物 反应操作 工业合成 酰胺骨架 苯碘 三价 收率 酰胺 | ||
1.一种三氟甲硫基转移试剂化合物1-(三氟甲硫基)-氮-乙酰基-1,2-苯碘酰胺-3(1
其中,R=氢、硝基、卤素、氰基、三氟甲基、甲基和甲氧基。
2.按照权利要求1所述的三氟甲硫基转移试剂化合物,其特征在于其结构为:
。
3.按照权利要求1所述的三氟甲硫基转移试剂化合物,其特征在于其结构为:
。
4.权利要求2所述的三氟甲硫基转移试剂化合物的合成方法,其特征在于包括的步骤:
1)以1-氯-氮-乙酰基-1,2-苯碘酰胺-3(1
其中,在氮气保护下,使用有机溶剂,室温下将化合物2和三氟甲硫基银均匀混合,搅拌反应1-2小时,过滤除去氯化银即可得到三氟甲硫基转移试剂;
2)1-氯-氮-乙酰基-1,2-苯碘酰胺-3(1
3)
其中,将化合物4和乙酸酐均匀混合,加入催化量浓硫酸,使用50W微波在100℃下搅拌反应3-10 min,通过柱层析纯化即可得到化合物3。
5.按照权利要求3所述的合成方法,其特征在所述的有机溶剂为氯仿。
6.按照权利要求3所述的合成方法,其特征在于步骤1)所述的化合物2与三氟甲硫基银的摩尔比为1:1-1.3。
7.按照权利要求3所述的合成方法,其特征在于步骤2)所述的化合物3与次氯酸叔丁酯的摩尔比为1:1.2-1.5。
8.按照权利要求3所述的合成方法,其特征在于步骤3)所述的化合物4与乙酸酐的摩尔比为1:3-4;所述的化合物4与浓硫酸的摩尔比为1:0.01-0.03。
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