[发明专利]一种复方大黄凝胶膏剂的制备方法

权利要求书

1.一种复方大黄凝胶膏剂的制备方法，其特征在于：

包括如下质量百分数的组份：

人参提取物4.13～25.19%；

大黄总蒽醌提取物15.11～33.00%；

丁香挥发油3.62～13.76%；

黏合剂12.69～19.29%；

保湿剂28.79～48.26%；

交联剂0.10～0.41%；

促渗剂1.31～3.06%；

其中，人参提取物、大黄总蒽醌提取物及丁香挥发油为活性成分；黏合剂、保湿剂、交联剂、促渗剂为药用辅料；活性成分和药用辅料的重量配比为1:0.98~1:1.76；

所述制备方法包括以下步骤：取黏合剂，加水，溶胀过夜，作水相A；另取黏合剂、交联剂、保湿剂、促渗剂及丁香挥发油，混合均匀，作B相；将大黄总蒽醌提取物及人参提取物研细，过30～50目筛，作C相；将A相在55～65℃搅拌10～20min，缓慢加入C相，边加边搅，至混合均匀；再缓缓加入B相，搅拌25～35min，分散均匀，涂布，切割，即得成品；

所述大黄总蒽醌提取物的制备方法如下：

（1）用十二烷基硫酸钠对大黄饮片粉末进行前处理，用乙醇提取，将提取液浓缩至无醇味；

（2）调提取液的pH至8.5～10.5，离心，取上清液制成0.15～0.25g/mL生药浓度的上样液；

（3）将上样液加入至大孔树脂柱中，用0.08～0.12mol/L的 NaOH水溶液除杂，弃去除杂流出液；

（4）用含0.3～0.5mol/L HCl的80～90wt%乙醇溶液进行洗脱，舍去前0.25～1.75BV洗脱液后，开始收集洗脱液；

（5）将洗脱液于65～85℃下干燥，即得。

2.如权利要求1所述的一种复方大黄凝胶膏剂的制备方法，其特征在于：

所述黏合剂选自聚丙烯酸钠、明胶、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、西黄蓍胶及淀粉中的一种或多种；

所述保湿剂选自甘油、聚乙二醇、丙二醇及丙三醇中的一种或多种；

所述交联剂选自甘羟铝、氯化铝中的一种或多种；

所述促渗剂选自氮酮、油酸、丙二醇及中药促渗剂中的一种或多种；所述中药促渗剂选自薄荷油、冰片、吴茱萸挥发油及枳实挥发油中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的一种复方大黄凝胶膏剂的制备方法，其特征在于，所述人参提取物的制备方法为：以人参饮片粗粉5～20倍质量、浓度为20～80wt%的乙醇，提取1～3次，每次0.5～1.5h，合并提取液，浓缩，干燥，即得。

4.如权利要求1所述的一种复方大黄凝胶膏剂的制备方法，其特征在于，所述丁香挥发油的制备方法为：丁香饮片采用水蒸汽蒸馏法或超临界流体萃取法提取，制备挥发油。

5.如权利要求1所述的一种复方大黄凝胶膏剂的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中，所述十二烷基硫酸钠的添加量为大黄饮片粉末的0.3wt%；所述大黄饮片粉末过60目筛，所述回流提取的溶剂为30～90wt%的乙醇，饮片粉末与乙醇的重量比为1:6～1:12，取次数为1～3次，每次回流提取的时间为0.5～2h；

步骤（2）中，所离心条件为3～5℃、3000～3500r/min，离心时间15～30min。

6.如权利要求1所述的一种复方大黄凝胶膏剂的制备方法，其特征在于：

步骤（3）中，所述大孔树脂柱为D301、NKA-2、D101、X-5、H1020、AB-8、S-8或WLD型洁净级大孔树脂柱；所述大孔树脂柱采用湿法上柱，径高比为1:3～1:7，上样速度为1～3BV/h，上样量为0.5～6BV；所述大孔树脂柱经过预处理：将大孔树脂柱放入高于其2～3倍量体积的90～98wt%乙醇中，搅拌浸泡2～3h后，用纯水将树脂冲洗至无醇味，在纯水中保存备用；

步骤（3）中，除杂速度为1.5～2.5BV/h，除杂溶剂用量为1～10BV；

步骤（4）中，洗脱速度为1.5～2.5BV/h，洗脱溶剂用量为8～12.5BV。