[发明专利]硒化锌纳米空心球双层渐变折射率增透膜的制备方法

说明书

本发明公开一种硒化锌纳米空心球双层渐变折射率增透膜的制备方法，主要包括：配制旋涂溶液，旋涂基片，样品真空退火处理，配制二次旋涂溶液，二次旋涂，样品二次处理，HF酸刻蚀处理得到。本发明用旋涂法和模板法调控了膜层的孔隙率，实现了对膜层折射率的有效控制，构建了双面底层高折射率与顶层低折射率的双层渐变折射率减反射膜，膜层的透过率最高可达91.5％，且与单一折射率减反射膜相比，透过波段更宽。

技术领域

本发明属于光学增透膜技术领域，具体涉及一种硒化锌纳米空心球双层渐变折射率增透膜的制备方法。

背景技术

对于大多数光学元件，需要镀制增透膜(即，减反射膜)来降低光在光学元件表面的反射损失，以此来提高其光学性能。对于硒化锌(ZnSe)材料，从可见光到红外区域有较宽的透过波段(0.5-20μm)，较低的吸收系数(10^-4cm^-1@10μm)，但其自身折射率较高(n＝2.46)，对可见-红外光的透过率只有70％，所以针对ZnSe基片的增透膜的研究，对于改善ZnSe光学元件的光学性能具有重要的理论意义和应用价值。

对于在ZnSe基片上研究减反射膜层结构的工作还比较少，由于其本身的高折射率，在选择减反射膜层材料方面有较多要求，因为没有合适材料的折射率正好处于单一膜层所需折射率(n＝1.57)附近，所以较多的关于ZnSe减反射膜的研究工作，都是利用高、低折射率材料的交替叠加，构成两层或多层膜系结构，进而得到减反射膜层。长春理工大学付秀华教授等人采用离子源辅助沉积法在ZnSe基底上镀制了ZnS/YbF₃组成的多层膜，膜层在400-700nm波段平均透射率为86％，8-12μm的平均透射率达87.2％，参见：付秀华，孙钰林，贺才美等.红外与激光工程，38，5，(2009)。这种采用高低折射率材料搭配构建的多层增透膜很难在超宽波段实现优异的增透效果。Bormashenko等人在ZnSe基底上用真空蒸发沉积聚苯胺膜层，得到了最高透过率可达90％的结果，参见：Bormashenko E,Pogreb R,Sutovski S,et al.Synthetic Metals,140(1):49-52(2004)。但这种有机物薄膜硬度较为脆弱，也并不适合实际的研究应用。

目前，渐变折射率减反射膜由于其具有优异的宽角度、宽波段减反射特性，是光学减反射膜领域一个重点研究方向。而对于膜层材料结构的选择，多孔结构依靠膜层材料自身孔隙率，膜层很容易吸附外界杂质造成污染，进而影响整体膜层的性能。而空心结构颗粒之间连接紧密，依靠自身内部的孔隙率，实现孔隙率的调控，有很好的耐磨擦性和牢固的稳定性，成为了研究的一个热点。Du等人用不同尺寸及壁厚的SiO₂空心球，在有机玻璃基底上通过层层自组装法得到了多个不同折射率的膜层，并构建了两层渐变折射率减反射膜层体系，实现了更宽波段的透过，参见：Du Y,Luna L E,Tan W S,et al.ACS Nano,4(7):4308-4316(2010)。但是针对在ZnSe基底上用空心球构建渐变折射率减反射膜层的研究方法，截至目前国内外还没有被报道过。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术ZnSe减反射膜多是用不同的沉积工艺采用高低折射率材料交替构建，并不能实现渐变折射率减反射膜的构建，进而通过使用ZnSe空心球为膜层材料，用旋涂法和模板法调控了膜层的孔隙率，实现了对膜层折射率的有效控制，制备了双面双层渐变折射率减反射膜，提高了ZnSe基片的透过率。该发明工艺简单，设计巧妙、安全可控、成本低廉。

本发明提供了一种采用旋涂法、模板法以及退火工艺的硒化锌纳米空心球双层渐变折射率增透膜方法。

本发明的技术方案是：硒化锌纳米空心球双层渐变折射率增透膜的制备方法，包括如下步骤：

1)配制旋涂溶液：用热注入法合成的ZnSe纳米空心球作为底层膜层材料，旋涂溶剂使用环己烷和正己醇混合液，将ZnSe纳米空心球配成浓度为30g/L的旋涂溶液；