[发明专利]硒化锌纳米空心球双层渐变折射率增透膜的制备方法有效
| 申请号: | 201810126871.6 | 申请日: | 2018-02-08 |
| 公开(公告)号: | CN110133764B | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
| 发明(设计)人: | 杨静;徐玉;杜希文 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | G02B1/115 | 分类号: | G02B1/115 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 程小艳 |
| 地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硒化锌 纳米 空心球 双层 渐变 折射率 增透膜 制备 方法 | ||
1.硒化锌纳米空心球双层渐变折射率增透膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)配制旋涂溶液:用热注入法合成的ZnSe纳米空心球作为底层膜层材料,旋涂溶剂使用环己烷和正己醇混合液,将ZnSe纳米空心球配成浓度为30g/L的旋涂溶液;
2)旋涂基片:将步骤1)中旋涂溶液,滴加到ZnSe基片中央,在2000rpm的转速下旋涂基片55-60s,将旋涂基片得到的单面膜层放入50-60℃烘箱中烘干15-20min,之后再在基片的另一面上进行旋涂,得到样品;
其中,两面的旋涂参数保持一致;
3)样品处理:将步骤2)得到的样品放入真空管式炉中,将管式炉抽真空至0.1-0.5Torr,然后在N2的气氛下,进行高温退火处理,然后随炉冷却至室温,再取出样品;
4)配制二次旋涂溶液:用溶胶凝胶法合成的SiO2纳米颗粒为模板,以SiO2的颗粒数量与ZnSe的颗粒数量保持为1:1的比例将SiO2加入到ZnSe纳米空心球中,使用与步骤1)中旋涂溶剂相同,制成ZnSe纳米空心球浓度为30g/L的二次旋涂溶液;
5)用步骤3)得到的样品为基底,采用步骤4)中二次旋涂溶液进行旋涂;
6)在1500rpm的转速下旋涂基片55-60s,将旋涂基片得到的单面膜层放入50-60℃烘箱中烘干15-20min,之后再在另一面上进行旋涂,得到二次旋涂后的最终样品;
其中,两面的旋涂参数保持一致;
7)将步骤6)中二次旋涂后的最终样品进行真空退火处理,退火工艺同步骤3)相同,得到退火后的最终样品;
8)将步骤7)中得到退火后的最终样品放入浓度为18-22%的HF酸中进行15-20min的刻蚀处理,然后用去离子水反复冲洗,晾干;
所述步骤1)中旋涂溶剂使用环己烷和正己醇的混合液,混合溶液中环己烷和正己醇两者体积比为4:1;
所述步骤3)中高温退火处理退火参数:升温速率10℃/min,升温至400℃,保温30min;
所述步骤1)中配置旋涂溶液时超声处理;
所述步骤4)中配置二次旋涂溶液时超声处理;
所述步骤2)和步骤6)中双面旋涂过程中对未滴加到基
片的旋凃溶液用磁子进行搅拌;
超声时间不超过3min、密闭搅拌、搅拌速度控制为200rpm。
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