[发明专利]一种液态奶中三聚氰胺的检测方法在审
| 申请号: | 201810120994.9 | 申请日: | 2018-02-07 |
| 公开(公告)号: | CN108152284A | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
| 发明(设计)人: | 孔英戈;汪华;潘萍;张少云 | 申请(专利权)人: | 衡阳市食品药品检验检测中心 |
| 主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/31 |
| 代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 龙腾;黄丽 |
| 地址: | 421001 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三聚氰胺 液态奶 纳米金溶液 质量分数 加热 检测 备用 柠檬酸三钠水溶液 三氟乙酸水溶液 氯金酸水溶液 抗干扰能力 纳米金粒子 标准曲线 取上清液 停止加热 灵敏度 上清液 吸光度 比对 粒径 摇匀 冷却 沸腾 测试 | ||
一种液态奶中三聚氰胺的检测方法,其包括以下步骤:将100体积份质量分数为0.01% 的氯金酸水溶液加热至沸腾,保持搅拌状态下加入2体积份质量分数为1% 的柠檬酸三钠水溶液,继续加热直至颜色不再变化后停止加热,冷却至室温得到纳米金溶液备用,纳米金溶液中的纳米金粒子的粒径为11nm‑12nm;取含有三聚氰胺的液态奶,加入1体积份三氟乙酸水溶液并摇匀,然后离心并取上清液备用;将上清液和纳米金溶液混合并测试吸光度,然后和标准曲线比对即得液态奶中三聚氰胺的浓度。该检测方法具有灵敏度好,抗干扰能力强,操作简单、成本较低的优点。
技术领域
本发明涉及一种液态奶中三聚氰胺的检测方法。
背景技术
三聚氰胺,属于三嗪类含氮杂环有机化合物,是一种用途广泛的有机化工中间体。由于其含氮量高,被非法厂家人为添加至原料奶、奶制品和饲料中以便在检测时造成蛋白质含量达标或者超标的假象,引发了多起产生重大影响的“三聚氰胺事件”。人如果长期摄入三聚氰胺会造成泌尿系统损害,导致膀肤及肾部的结石,并诱发肿瘤。因此,食品中三聚氰氨定量检测对食品安全有重要意义。目前,国内外普遍采用高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法对原料奶及奶制品中三聚氰胺进行检测,但这些方法操作复杂、需要昂贵的仪器和众多辅助设备,且检测灵敏度较低,液态奶中的其他组分对测定结果具有干扰,另外,为了检测三聚氰胺,需要对液态奶中的蛋白质进行分离,现在经常用氯仿和三氯乙酸进行分离,其缺点也较为明显:氯仿和三氯乙酸易发生蛋白质沉淀不完全情况,并造成三聚氰胺含量损失,同时需要重新调节酸碱度,导致其抗干扰性较差,给三聚氰胺的检测带来了不便。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种操作简单、抗干扰性较强的液态奶中三聚氰胺的检测方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:一种液态奶中三聚氰胺的检测方法,包括以下步骤:
步骤一、制备纳米金:
将100体积份质量分数为0.01% 的氯金酸水溶液加热至沸腾,保持搅拌状态下加入2体积份质量分数为1% 的柠檬酸三钠水溶液,所述氯金酸水溶液在3min-5 min内首先变为浅灰色,然后逐渐变红,最后变为酒红色,继续加热反应2min-3 min,直至颜色不再变化后停止加热,冷却至室温得到纳米金溶液备用,其中,纳米金溶液中的纳米金粒子的粒径为11nm-12nm;
步骤二、绘制标准曲线:
取多个浓度已知的2体积份含有三聚氰胺的液态奶试样稀释至5体积份,然后分别加入1体积份三氟乙酸水溶液并摇匀,离心后取0.1体积份上清液,加入0.9体积份步骤一制备得到的纳米金溶液中,室温下反应1min得到混合液,检测混合液对波长为518 nm的可见光的吸光度和对波长为680 nm的可见光的吸光度,利用已知的三聚氰胺浓度数据、相应的混合液对波长为680 nm的可见光的吸光度和对波长为518 nm的可见光的吸光度的比值数据绘制得到标准曲线;
步骤三、定量检测液态奶样品中的三聚氰胺浓度:
取2体积份待测液态奶样品加水稀释至5体积份,然后加入1体积份三氟乙酸水溶液并摇匀,离心后取0.1体积份上清液,加入0.9体积份步骤一制备得到的纳米金溶液中,室温下反应1min得到混合液,如果混合液的颜色保持酒红色不变,则待测液态奶样品中不含有三聚氰胺,检测结束,如果混合液的颜色由酒红色变为蓝色,则证明待测液态奶样品中含有三聚氰胺,继续检测混合液对波长为680 nm的可见光的吸光度和对波长为518 nm的可见光的吸光度,得出吸光度比值数据,再从步骤二绘制得到的标准曲线中找出与该吸光度比值相对应的三聚氰胺浓度值,即为待测液态奶样品中的三聚氰胺浓度。
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