[发明专利]一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法在审
| 申请号： | 201810104629.9 | 申请日： | 2018-01-31 |
| 公开（公告）号： | CN108457112A | 公开（公告）日： | 2018-08-28 |
| 发明（设计）人： | 李兵云;耿青杰;付时雨;彭洋洋;郑学梅 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | D21C3/04 | 分类号： | D21C3/04 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍;冯振宁 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纳米纤维素晶须 草酸 纤丝 制备 酸解 纤维素悬浮液 纤维素 离心处理 抽滤 稀释 洗涤 高压均质处理 高压均质机 纳米纤维素 草酸回收 草酸溶液 低温条件 方法使用 高压均质 冷却回收 纸浆原料 对设备 洗涤液 重结晶 加热 沉淀 上层 污染 | ||
1.一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将纸浆原料与浓度为10wt％～50wt％的草酸溶液混合后，加热进行酸解反应，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入热水，抽滤洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维素继续抽滤洗涤至滤液为中性；
(3)将步骤(2)得到的纤维素进行稀释后，用高压均质机进行高压均质，再进行离心处理，上层清夜即为纳米纤维素晶须；将离心处理得到的沉淀稀释后再次进行高压均质处理，得到纳米纤维素纤丝。
2.根据权利要求1所述的一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纸浆原料包括漂白竹浆、棉浆、蔗渣浆、木浆或溶解浆。
3.根据权利要求1所述的一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纸浆原料与草酸溶液的固液比为1∶5～20g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸解反应是在100～200℃反应2～3小时。
5.根据权利要求1所述的一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述热水为温度60～100℃的热水，加入的热水体积为纤维素悬浮液体积的1～5倍。
6.根据权利要求1所述的一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述稀释均是稀释至浓度为0.5～1.0wt％。
7.根据权利要求1所述的一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述高压均质的压力均为50Mpa～80Mpa，均质次数均为3～10次。
8.根据权利要求1所述的一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述离心的速率为5000～8000rpm，离心的时间为3～10min。
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