[发明专利]一种左旋延胡索乙素的高产率提取方法在审
| 申请号： | 201810102144.6 | 申请日： | 2018-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN108276400A | 公开（公告）日： | 2018-07-13 |
| 发明（设计）人： | 刘勇;杨莉;梅勇;袁开超;唐攀;陈云;王凤;陈小雪;谯志文 | 申请（专利权）人： | 重庆希尔安药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D455/03 | 分类号： | C07D455/03 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 吴开磊 |
| 地址： | 401520 重庆*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 延胡索 左旋 过滤 乙醇回流提取 冷浸提取 高产率 盐酸 沉淀 静置分离 合并 山乌龟 原料药 抽滤 饮片 浓缩 | ||
1.一种左旋延胡索乙素的高产率提取方法，其特征在于，包括：
将山乌龟饮片经1.5-2.5wt％的盐酸冷浸提取至少一次，每次盐酸冷浸提取后第一次过滤，合并每次经第一次过滤得到的第一滤液，缓慢加强碱溶液调节至pH值为9-10，静置分离，得沉淀；
将所述沉淀经80-95vt％的乙醇回流提取至少一次，每次乙醇回流提取后第二次过滤，合并每次经第二次过滤得到的第二滤液后浓缩，结晶，抽滤。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，回流提取包括以下步骤：先将所述沉淀经所述乙醇浸泡20-40min后，加热回流1-2.5h。
3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，回流提取为至少两次，于首次回流提取中加热回流1.8-2.5h，于首次后的其余加热回流中加热回流1-1.5h。
4.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述沉淀的添加量与所述乙醇的添加量的体积比为1：4-5。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述盐酸冷浸提取后至所述第一次过滤之间，还包括经功率为1600-1700w，频率38-40KHz的超声波提取20-30min。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，盐酸冷浸提取于0.02MPa-0.05MPa，30-35℃的条件下进行。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述山乌龟饮片的添加量与所述盐酸的添加量的体积比为1：5.5-7。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述强碱为NaOH溶液；
优选地，缓慢加强碱过程伴随以35-45r/min的速度搅拌至少25分钟。
9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，第一次过滤过90-100目筛；
优选地，第二次过滤为过115-125目筛。
10.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，将合并后的所述第二滤液浓缩至合并后的所述第二滤液体积的0.48-0.52倍。
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