[发明专利]一种锂离子电池正极材料的制备方法

说明书

本发明提供一种锂离子电池正极材料的制备方法，步骤包括：将锂源、酸性螯合剂按照摩尔比Li:螯合剂＝1:(0.1‑0.5)在去离子水中混合均匀，反应得到混合液A；将铁源、磷源、酸性螯合剂以摩尔比Fe:P:螯合剂＝1:1:(0.25‑0.5)在去离子水中混合均匀，反应得到混合液B；将混合液A与混合液B按照所含Li和Fe的摩尔比1:(0.98‑1)混合均匀，反应得到混合液C；将混合液C喷雾干燥，并在非氧化性气氛下进行烧结，烧结时间为8‑12h，烧结温度为600‑800℃，得到LFP/C正极材料。本方法实现锂离子电池正极材料磷酸铁锂的半固相制备，相对于传统固相法，本方法无需耗时耗能的研磨过程，能够有效地缩短合成时间，提高生产效率。

技术领域

本发明属于电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池以其能量密度高、自放电小、安全环保等优势牢牢占据着消费电子产品市场。近年，随着电动汽车、储能领域的兴起，单一的钴酸锂(LiCoO₂)电池已难以满足市场需求。磷酸亚铁锂(LiFePO₄)正极材料以其主元素储量丰富、价格低廉、安全性高等优势，成为近年来的研究热点并成功应用在电动汽车中。

LiFePO₄(LFP)的合成工艺主要分为固相、液相以及溶胶凝胶法三种，其中固相法较为常用，具体过程包括将难溶锂源、铁源、磷源按比例在研磨介质中研磨以获得纳米化前驱体，经包碳处理后进行干燥并在非氧化气氛烧结；液相法是将可溶的锂源、铁源、磷源按比例在液体介质中混合、溶解，经过滤、干燥后在惰性气氛烧结，然后再进行包碳并二次烧结；溶胶凝胶法是将锂源、铁源、磷源在螯合剂同样也是碳源中形成溶胶，经蒸发、干燥之后破碎、烧结。

例如专利201310267759.1中，首先分别制备锂源溶液、亚铁源溶液以及磷源溶液，然后将所述磷源溶液与所述亚铁源溶液进行混合形成一第一溶液；以及在90摄氏度至180摄氏度的加热温度下，在将所述第一溶液加入到所述锂源溶液中形成一混合液并保持该加热温度，所述锂源化合物、亚铁源化合物以及磷源化合物在该混合液发生共沉淀反应生成磷酸铁锂。

又如专利201510678300.X，首先配置无机溶液Ⅰ、无机溶液Ⅱ，将无机溶液Ⅱ以缓慢加入无机溶液Ⅰ中，搅拌形成无机溶液；将分散剂、有机碳源和去离子水加入烧杯中，搅拌至澄清溶液成有机溶液，按P：Fe＝0.95:0.9称取草酸亚铁与玛瑙球磨罐中，加入无机溶液、有机溶液，进行球磨，使物料混合均匀同时使浆料的粒径纳米化；然后干燥、焙烧即得产物LiFe_0.9P_0.95O_4-x。

又如专利201110223737.6，首先按照分子式Li(Al,Li)_xFe_1-2xPO₄分别按照质量称取LiOH、FeSO₄、NH₄H₂PO₄和Al(OH)₃，分别配成饱和溶液，然后按照LiFePO₄/柠檬酸摩尔比为1：1的比例称量柠檬酸粉末，并将其配成柠檬酸溶液；接着，在柠檬酸溶液中依次加入FeSO₄、NH₄H₂PO₄和LiOH饱和水溶液，并继续以相等的摩尔掺杂比x加入LiOH和Al(OH)₃，搅拌并调节pH为8.5-9.5，制得溶胶；最后将溶胶采用超声分散加热搅拌制得湿凝胶，再将湿凝胶真空干燥得干凝胶，即锂铝掺杂的磷酸铁锂前驱体；之后将锂铝掺杂的磷酸铁锂前躯体与等摩尔量的葡萄糖粉末混合并充分研磨均匀后进行压片，然后将压片放入盛有活性炭的坩埚中，然后采用微波烧结法合成包覆碳的磷酸铁锂。