[发明专利]一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法

权利要求书

1.一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法，其特征在于，经下述步骤制成：以摩尔量计，按2，5-二甲基吡嗪和高锰酸钾总量之比为2～5:1准备原料；

（1）向反应釜中加入2，5-二甲基吡嗪、总摩尔的40%～50%高锰酸钾粉末和一定量水，升温至75～95°C进行保温反应，待溶液紫色褪去后冷却降温5～10°C，加入剩余高锰酸钾粉末，再升温至原有温度进行保温反应，待溶液紫色褪去再保温反应1～3h,后降温至30°C以下结束反应；

（2）将上述反应后的混合液进行压滤,压滤后的滤液先常压浓缩，蒸掉75%-85%的滤液后，采用减压蒸馏至干，收集蒸出滤液作后续循环使用；

（3）向步骤（2）蒸干的反应釜中加入一定量水，后加热升温至45～55°C充分溶解蒸干产物；

（4）用1+1硫酸调节上述溶液pH至2.5，在45～55°C下采用丁酮萃取至少2次,合并有机相，并静置18～24h分离出上层有机层；

（5）将有机层常压脱溶至干，后加水并加热溶解并抽滤，抽滤后的滤液冷却至0°C，结晶，抽滤，烘干得5-甲基吡嗪-2-羧酸。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述水的用量为原料2，5-二甲基吡嗪总质量的10～15倍。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述保温反应温度为80-92°C。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述保温反应时间为1～2h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，向步骤（2）中所述的蒸出滤液中加入一定量的2,5-二甲基吡嗪，使其2,5-二甲基吡嗪含量达6%～10%，再加入高锰酸钾粉末发生单甲基氧化制备5-甲基吡嗪-2-羧酸反应。