[发明专利]一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法有效
| 申请号: | 201810061831.8 | 申请日: | 2018-01-23 |
| 公开(公告)号: | CN108383691B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
| 发明(设计)人: | 尹维坊;敖明章;赵新红 | 申请(专利权)人: | 湖北未来家园高科技农业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C37/68 | 分类号: | C07C37/68;C07C37/72;C07C39/21 |
| 代理公司: | 武汉帅丞知识产权代理有限公司 42220 | 代理人: | 朱必武;周瑾 |
| 地址: | 430221 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 虎杖 提取 藜芦 方法 | ||
1.一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)原料预处理:将虎杖原料清洗去除泥沙,切块或片,投入到蒸汽爆破设备物料腔中,关闭腔门,通入饱和蒸汽,保温1-10分钟,蒸汽压力维持在0.1-2.8MPa,保温结束瞬时卸压,物料进入接收腔;
(2)亚临界萃取:将步骤(1)所得的物料送入亚临界萃取设备萃取罐中,加入步骤(1)所得物料质量3-10倍的萃取溶剂和0.5-2倍的夹带剂,采用静态浸泡或动态搅拌中的一种方法提取1-4小时,温度保持在30-80℃,提取1-3次,提取液进入蒸发罐,提取液中的萃取溶剂经减压气化,通过压缩机压缩成液态冷凝后回到溶剂储罐循环利用,蒸发罐底部得到白藜芦醇浸膏;
所述萃取溶剂为丙烷、丁烷、四氟乙烷、液化石油气、二甲醚中的一种或几种的混合溶液;所述夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种的混合溶液;
(3)纯化处理:将步骤(2)所得的白藜芦醇浸膏中加入适量水,用盐酸溶液调pH到3.0-4.0,升温到 60-80℃,保温2-6小时,水解结束后的溶液冷却后,用萃取溶剂再次萃取1-4次,合并萃取液,减压蒸馏至膏状,上层析柱,用洗脱剂洗脱,分部收集器自动进行洗脱液收集,将溶有白藜芦醇的洗脱液减压蒸馏至干,得到浅褐色粉末。
2.如权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的卸压时间小于0.1秒,保温时间优选1-3分钟,蒸汽压力维持在0.5-2.5MPa。
3.如权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的虎杖为新鲜或干燥虎杖的根茎和根。
4.如权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤(3)中盐酸溶液的浓度为0.1-0.5N。
5.如权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤(3)中层析柱的填料为大孔树脂、活性炭、硅藻土、硅胶、氧化铝中的任一种;所述洗脱剂为脂肪醇与水的混合溶液,其中脂肪醇含量为30-100wt%;或使用脂肪醇、丙酮、乙酸乙酯、氯代甲烷中的一种或几种的混合溶液进行洗脱。
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