[发明专利]一种锂离子导体包覆含磷酸锆钛硫锂正极材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810052757.3 申请日: 2018-01-19
公开(公告)号: CN108346785A 公开(公告)日: 2018-07-31
发明(设计)人: 王顺良 申请(专利权)人: 王顺良
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 434100 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 锂离子导体 锂离子电池正极材料 正极 表面包覆 含磷酸 锂正极 包覆 锆钛 制备 复合正极材料 电解质 充放电电位 前驱体溶液 热处理 表面形成 电极材料 循环性能 正极颗粒 包覆层 锂离子 过充 兼容 电池 传输
【权利要求书】:

1.一种锂离子导体包覆含磷酸锆钛硫锂正极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:

(1)制备得到含磷酸锆钛硫锂活性物质

按摩尔比0.4:1.8:4称量钛盐、锆盐及含磷化合物,将钛盐、锆盐溶于10-20倍去蒸馏水中,加入含磷化合物,调节pH4-6反应2-3h后,静置8-12h,然后过滤、洗涤、干燥,得到磷酸锆钛;

按质量比10:(1-2)将硫磺和上述磷酸锆钛加入溶剂研磨10-15h后干燥,再次研磨50-150min,然后在惰性气体下于125-145℃下煅烧8-10h后再在300-350℃煅烧10-15h,得到含磷酸锆钛硫锂活性物质;

(2)制备锂离子导体的前驱体混合溶液

按照化学式Li5La3.5Zr1.5O10的配比,将硝酸锂、硝酸镧、硝酸锆加入混合容器中,加入适量乙二醇、草酸在室温下搅拌4-6小时,得到锂离子导体的前驱体混合溶液;

(3)按照Li5La3.5Zr1.5O10与含磷酸锆钛硫锂活性物质的质量比为1:150-180,将上述含磷酸锆钛硫锂活性物质材料加入到上述无机快锂离子导体Li5La3.5Zr1.5O10的前驱体溶液中,在室温下将两者混合均匀,并在超声分散机中超声2-3h,将超声步骤与搅拌步骤交替重复进行,超声12-15min,搅拌15-20min,以保证两者材料的混合均匀度和材料间的分散性,得到混合溶液;

(4)将混合溶液置于65-70℃下搅拌6-8h,随着混合溶液中溶剂的挥发,得到逐渐变粘稠的类胶态物质,将此类胶态物质转进行干燥,待溶剂挥发完全后,将其转移至坩埚中在680-720℃下进行热处理6-8h,得到锂离子导体包覆含磷酸锆钛硫锂正极材料。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,钛盐至少可包括硫酸钛、硫酸氧钛中的一种;锆盐至少可包括硫酸锆或硝酸锆中的一种;含磷化合物至少可包括磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的一种。

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