[发明专利]一种高纯石英砂精制过程中酸洗废液的循环利用方法在审

专利信息
申请号: 201810051841.3 申请日: 2018-01-19
公开(公告)号: CN108249449A 公开(公告)日: 2018-07-06
发明(设计)人: 王应三;王泽龙 申请(专利权)人: 江苏泽龙石英有限公司
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 韩飞
地址: 221412 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 酸洗废液 循环利用 酸洗液 高纯石英砂 海藻酸钠 酸洗 精制 交联壳聚糖 操作工艺 金属离子 提纯效果 螯合作用 硝酸 氟化氢 硅胶球 氯化氢 石英砂 酸废液 酸洗法 吸附 环保
【权利要求书】:

1.一种高纯石英砂精制过程中酸洗废液的循环利用方法,其特征在于,包括下述步骤:

1)第一步酸洗:将待酸洗的石英砂置于第一酸洗液中,搅拌反应6~8小时,用氢氧化钠调节体系pH为9~10,得到碱性溶液,过滤出石英砂;其中,所述第一酸洗液是由质量分数为5~10wt%的氟化氢、3~5wt%的海藻酸钠组成的弱酸性溶胶液;

2)第一酸洗液循环利用:向步骤1)中过滤出石英砂的碱性溶液中边搅拌边缓慢加入海藻酸,调节溶液pH到5~6,当出现均匀的酸性溶胶时,可直接作为第一酸洗液循环利用;当体系中出现沉淀时,将沉淀过滤,得到均匀的酸性溶胶可作为第一酸洗液循环利用;

3)第二步酸洗:将步骤1)中过滤出的石英砂迅速置于含有质量分数为4~6wt%的氯化氢、8~12wt%硝酸的第二酸洗液中,搅拌反应4~5小时,将石英砂分离后用去离子水冲洗、干燥,获得高纯石英砂;

4)第二酸洗液循环利用:向步骤3)中过滤出石英砂的第二酸洗液中加入50~60g/L表面交联有壳聚糖的硅胶球,搅拌1~1.5小时,过滤出该硅胶球后的溶液可作为第二酸洗液循环利用。

2.根据权利要求1所述的循环利用方法,其特征在于,步骤2)中所述沉淀包括硅酸或海藻酸钠;其中,所述沉淀中的海藻酸钠为当体系中海藻酸钠质量分数大于5wt%时沉聚所得。

3.根据权利要求1所述的循环利用方法,其特征在于,步骤1)中所述石英砂与第一酸洗液的固液体积比为1∶2~2.5;步骤3)中所述石英砂与第二酸洗液的固液体积比为1∶2~2.5。

4.根据权利要求1所述的循环利用方法,其特征在于,步骤4)中所述表面交联有壳聚糖的硅胶球通过下述方法制备:将粒径在0.5~2.5mm的多孔硅胶球置于分散有200g/L壳聚糖的pH为3~4的盐酸溶液中,在60~65℃下搅拌反应14~15小时,待降温后过滤并干燥即可得到表面交联有壳聚糖的硅胶球;其中,多孔硅胶球与盐酸溶液的体积比为1∶1.5~2。

5.根据权利要求1所述的循环利用方法,其特征在于,步骤4)中所述被过滤出的硅胶球通过下述方法处理:将其置于pH为9~10的碱性溶液中,在40~45℃下剧烈搅拌20~30分钟,该硅胶球表面所交联的壳聚糖上螯合的金属离子生成金属氢氧化物而沉淀,通过离心分离出金属氧化物沉淀,再滤出硅胶球,并在pH为5~6的酸性溶液中浸泡20~30分钟,过滤并干燥得到可使用的表面交联有壳聚糖的硅胶球。

6.根据权利要求5所述的循环利用方法,其特征在于,所述被过滤出的硅胶球与碱性溶液的固液体积比为1∶2~2.5。

7.根据权利要求5所述的循环利用方法,其特征在于,所述碱性溶液为氢氧化钠或者氢氧化钾溶液。

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