[发明专利]一种制备勃姆石微晶粉的生产工艺

说明书

本发明公开了一种制备勃姆石微晶粉的生产工艺，属于陶瓷材料领域。利用高压水热釜，以原晶粗大（D₅₀=13μm左右），价格低廉的工业三水合氧化铝为原材料，通过水蒸汽加热加压的方式，制备出勃姆石微晶粉。具体方法如下：首先将工业三水合氧化铝粉用蒸馏水浆化，倒入自带搅拌功能的高压水热釜中，在反应过程中搅拌器始终处于工作状态；然后通入水蒸汽进行加热加压，达到一定压力后保压，制得勃姆石浆液；最后将所得浆液自然空冷至室温后，用蒸馏水反复抽滤洗涤至滤液呈中性，烘干后即可获得粒度（D₅₀=2.97μm左右）小，颗粒呈菱形，分布均匀的勃姆石微晶粉。

技术领域

本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种原料，勃姆石微晶粉的生产工艺。

背景技术

目前，工业生产中通常是以三水合氧化铝为原材料，通过固相烧结制备勃姆石微晶粉，但存在许多问题，如高温煅烧过程中，煅烧条件难以掌控，导致高温煅烧后勃姆石晶粒粗大且易形成硬团聚；产品质量难以改善、提高，直接影响产品的使用性能。相比之下，水热法不仅可以有效的解决煅烧过程中形成硬团聚的问题，而且可以制备出晶粒发育完整，分散均匀的勃姆石微晶粉。

申请公布号CN105883870A的中国专利公开了由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺，具体方法是将工业三水铝石粉用蒸馏水浆化，倒入反应釜中充分混合，边搅拌边加热，通过调节温度、压力、保压时间、水料比等参数，制得一水铝石浆液，将产物用蒸馏水洗涤至pH值为7，烘干后即可得到原晶细小的一水铝石粉。该方法是利用反应釜自带的加热功能升温加压，通过温度间接控制压力。升温过程中，压力受多种因素（如溶液填充度、升温速度等）的影响，致使温度和压力的关系难以掌控，目标压力上下浮动大，不利于工业化生产。本申请则通过通入蒸汽直接控制压力，升压速度快，误差小。该工艺在节省反应时间、减少工序的基础上，能够制备出品质更优的产品，朝着工业化的方向发展。

申请公布号CN106517273A的中国专利公开了一种制备低钠勃姆石的生产工艺，将工业氧化铝粉加蒸馏水浆化倒入反应釜中，然后通入CO₂，使釜内压力到达1MPa后保压，通过调节保压时间，获得所需浆液并进行固液分离，用蒸馏水抽滤、洗涤，烘干后即可得到氧化钠含量小于0.12％的低钠勃姆石。该方法是通过向反应釜中通入CO₂控制压力，以除去工业氧化铝粉中的钠。本申请通过向水热釜中通入水蒸气，提高了由三水铝石向勃姆石的转换率以及转换速率；且能够制备出粒度小、分布均匀的勃姆石颗粒，提高了生产效率，有利于工业化生产。

本发明利用高压水热釜以一定的水料比混合，通过通入水蒸气加热加压，从而制备出粒度小、分布均匀满足使用要求的勃姆石微晶粉；由于通入水蒸气，反应在一定温度下进行，不仅提高了反应速率，而且不会引入其他杂质。

发明内容

本发明公开了一种制备勃姆石微晶粉的生产工艺：将工业三水合氧化铝粉（D₅₀=13μm左右）用蒸馏水浆化，倒入自带搅拌功能的高压水热釜中（在反应过程中搅拌器始终处于搅拌状态）；通入水蒸汽进行加热加压，达到一定压力后保压，制得勃姆石浆液，将所得浆液空冷至室温后，用蒸馏水反复抽滤洗涤至滤液呈中性，烘干后即可获得粒度（D₅₀=2.97μm左右）小，颗粒呈菱形，分布均匀满足使用要求的勃姆石微晶粉。

生产工艺的步骤如下：

（1）将工业三水合氧化铝和蒸馏水按1Kg：1.5L的比例混合倒入高压水热釜中，在反应过程中搅拌器始终以800rpm的转速搅拌，通入水蒸汽进行加热加压，至压力达到2.0MPa～3.0MPa，保压3h后卸压，取出浆液。

（2）将取出的浆液在空气中自然冷却至室温，然后用蒸馏水反复抽滤洗涤，至滤液呈中性。

（3）将步骤（2）洗涤后的浆液抽滤分离，把获得的产物在200℃下烘干10小时，制备出所需的勃姆石微晶粉。

本发明的显著优点是：