[发明专利]一种双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的合成方法

说明书

本发明公开了一种双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的合成方法，它以二氧化碳为介质，以过硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化还原体系为引发剂，在二氧化碳的临界温度与压力以上，对双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚单体进行沉淀聚合，获得不含水双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物。引发剂初始用量的浓度为0.05～0.5mol/l；双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸的总单体初始浓度为1～8mol/l。引发剂中过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种，亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钾、亚硫酸氢钠或亚硫酸氢铵的一种。由于本发明采用无毒无污染的介质超临界二氧化碳来代替有机溶剂，避免了使用有毒、有害、易挥发和易燃的有机溶剂对环境造成的污染，可以实现绿色环保、节能、节约资源的作用。

技术领域

本发明涉及一种双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的合成方法,具体地说是一种以超临界二氧化碳为溶剂合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的方法。

背景技术

现有合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的方法，一般采用溶液法聚合，或在水中进行水相沉淀聚合。采用溶液法聚合，除了要增加溶剂回收的工序外，使用的有机或无机溶剂还容易给环境和聚合产物带来污染。而采用水相沉淀法，反应产物需加去离子水稀释，丙酮沉淀，洗涤和干燥，不仅要耗费大量的能源，而且会使工艺复杂化，使生产成本上升。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提出一种用超临界二氧化碳代替传统溶剂合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的方法，以避免有机溶剂对环境的污染，适应绿色环保、节能、节约资源的要求。

为解决上述技术问题，本发明一种双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的合成方法是以二氧化碳为介质，以过硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化还原体系为引发剂，在二氧化碳的临界温度与压力以上，对双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚单体进行沉淀聚合，获得不含水双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物。

上述一种双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的合成方法，它包括如下步骤：将双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸单体和引发剂加入反应釜，密封，所述引发剂初始用量的浓度为0.05～0.5mol/l；通入二氧化碳，以排出所述反应釜内的空气，并使所述双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸的总单体初始浓度为1～8mol/l，然后关紧所述反应釜的进出口阀门，加热；随着温度的升高，所述反应釜内压力不断上升，当反应温度达到32～40℃时，将所述反应釜内的压力（即釜内二氧化碳的压力）控制在8MPa以上、45MPa以下；此时，开动搅拌器，反应时间为3～20小时，直至反应结束。

上述一种双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的合成方法，所述氧化还原体系中的所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种。

上述一种双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的合成方法，所述氧化还原体系中的所述亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钾、亚硫酸氢钠或亚硫酸氢铵的一种。

上述一种双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的合成方法，所述双丙酮丙烯酰胺在两种单体中所占的摩尔百分比为0～70%（不含0%）。

上述一种双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的合成方法，所述丙烯酸在两种单体中所占的摩尔百分比30～100%（不含100%）。

上述一种双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的合成方法，所述双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸的总单体初始浓度为为2～6mol/l。

上述一种双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的合成方法，所述引发剂中过硫酸盐和亚硫酸氢盐的初始用量的摩尔比例为1:1, 所述引发剂的初始用量浓度为0.08～0.3mol/l。

上述一种双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的合成方法，所述反应釜内的压力为20～30MPa。

上述一种双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的合成方法，所述反应温度控制在33～38℃。

上述一种双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸共聚物的合成方法，所述反应时间为4～10小时。