[发明专利]一种制备硫酸钾纳米晶的方法

说明书

本发明公开了一种制备硫酸钾纳米晶的方法，首先配制硫酸钾溶液，并加入聚丙烯酸，在搅拌条件下滴入乙醇等有机溶剂中，将沉淀物用有机溶剂洗涤1‑2遍，干燥后可得硫酸钾纳米晶。本发明可制得粒径小于100nm的硫酸钾纳米颗粒，制备的硫酸钾纳米晶在二甲苯或甲苯中能分散成透明液体并长期保存，可用作中空材料、纳米复合结构、纳米多孔材料和纳米粒子制备的模板材料。

技术领域

本发明涉及一种硫酸钾纳米晶的制备技术，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

纳米粉体材料在电子、化工、航空航天、医学和生物工程等领域中有广泛的应用。纳米粉体的制备方法常采用物理法(如气相冷凝法、高能球磨法、溅射法等)和化学法(包括沉淀法、微乳液法、溶胶凝胶法等)。这些方法可以很方便地制备金属、氧化物和卤化物等不溶于水的纳米粒子，但对于硫酸盐、氯化物等水溶性盐，却难以制备出纳米尺度的颗粒。

由于水溶性盐的吸湿性很强，其晶体表面有较高的表面能，颗粒间有强的团聚作用，容易导致颗粒粒径变大且分布不均匀。而且，盐颗粒的尺寸越细小，其比表面积越大，也越容易吸潮长大，因此纳米尺寸的水溶性盐纳米晶制备非常困难。现有仅有少量关于水溶性盐纳米晶的报道，且限于NaCl等碱金属氯化物。使用蒸汽急冷法可以快速制备水溶性盐的纳米粒子，但此方法难以批量制备，实用意义不大。非水反相微乳法可以制备出超细的NaCl颗粒，但这种方法制备方法复杂、原材料昂贵、制备周期长，同样不适合进行大批量快速生产。目前尚没有关于快速简便制备水溶性纳米晶的报道。

利用有机溶剂沉淀法，将盐的水溶液滴入另一有机溶剂中，使盐的溶解度降低，可以使水溶性盐颗粒过饱和析出，这种方法具有操作简单、颗粒尺寸可控的优点，但使用这种方法只能得到微米或亚微米尺寸的水溶性盐颗粒，难以将尺寸降低至100nm以下。

硫酸钾熔点高(1067℃)，化学性质稳定，水溶性好，非常适宜作为中空材料、纳米复合结构、纳米多孔材料和纳米粒子制备的牺牲模板。但目前尚没有关于水溶性硫酸盐纳米晶的报道。

综上所述，水溶性纳米粒子的制备非常困难，现有技术不能批量制备出硫酸钾纳米晶材料。

发明内容

技术问题：本发明提供了一种快速批量制备硫酸钾纳米晶的方法，可稳定制备出粒径小于100nm的硫酸钾纳米颗粒。

技术方案：本发明的制备硫酸钾纳米晶的方法，包括以下步骤：

1)配制硫酸钾水溶液；

2)在硫酸钾水溶液中加入聚丙烯酸并溶清；

3)在搅拌条件下，将含有聚丙烯酸的硫酸钾水溶液滴入有机溶剂，得到沉淀物；

4)将所述沉淀物用有机溶剂洗涤1-2遍，干燥后得到硫酸钾纳米晶。

进一步的，本发明方法中，步骤1)中硫酸钾水溶液的浓度为0.01mol/L至饱和浓度。

进一步的，本发明方法中，步骤2)中聚丙烯酸的加入量为硫酸钾质量的0.5％-100％。

进一步的，本发明方法中，步骤3)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、叔丁醇、丙酮或二甲基甲酰胺，所述步骤4)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、叔丁醇、丙酮或二甲基甲酰胺。

本发明方法中，可以在弱极性有机溶剂中加入分散剂，将能帮助控制纳米硫酸钾的粒径。分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧酸类表面活性剂等。

有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：