[发明专利]一种制备β-氯代烯基膦酰类衍生物的方法有效
| 申请号: | 201810036434.5 | 申请日: | 2018-01-15 |
| 公开(公告)号: | CN108329347B | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
| 发明(设计)人: | 邹建平;陶泽坤;李建安;张沛之 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
| 主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38;C07F9/40;C07F9/53;C07F9/572;C07F9/58;C07F9/6553;C07F9/6561 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙周强;陶海锋 |
| 地址: | 215104 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 氯代烯基膦酰类 衍生物 方法 | ||
1.一种制备β-氯代烯基膦酰类衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤,将炔烃、磷试剂、三甲基氯硅烷、铜盐、碳酸银、硝酸镁加入溶剂中,于室温~100℃下反应,获得β-氯代烯基膦酰类衍生物;
所述炔烃选自: 苯乙炔、4-甲基苯乙炔、4-甲氧基苯乙炔、4-氟苯乙炔、4-氯苯乙炔、4-溴苯乙炔、4-氰基苯乙炔、4-硝基苯乙炔、4-三氟甲基苯乙炔、4-乙炔基苯甲酸甲酯、3-甲基苯乙炔、3-甲氧基苯乙炔、3-氯苯乙炔、2-甲基苯乙炔、2-甲氧基苯乙炔、2-氟苯乙炔、2-氯苯乙炔、2-三氟甲基苯乙炔、2,6-二氯苯乙炔、1,2-二苯乙炔、3-羰基-1苯基-1-丁炔、2-萘乙炔、2-乙炔基噻吩、2-乙炔基吡咯、2-乙炔基吡啶、3-乙炔基吡啶、4-乙炔基吡啶、N-丁炔基邻苯二甲酰亚胺、3-苯基-1-丁炔、正壬炔、乙酸乙炔酯、三甲基硅乙炔、环丙乙炔中的一种;
所述磷试剂如下列结构通式所示:
其中R3选自烷氧基、烷基、芳基的一种;
所述铜盐的化学式为CuXn,其中X为Cl、Br、I、CN、SCN中的一种;n为1或2;
所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种;
所述β-氯代烯基膦酰类衍生物如下列化学结构通式所示:
。
2.根据权利要求1所述制备β-氯代烯基膦酰类衍生物的方法,其特征在于,反应结束后对产物进行柱层析分离提纯处理,利用薄层层析色谱跟踪反应直至完全结束。
3.根据权利要求1所述制备β-氯代烯基膦酰类衍生物的方法,其特征在于,按摩尔比,炔烃∶磷试剂∶三甲基氯硅烷∶铜盐∶碳酸银、硝酸镁为1∶(1~3)∶(1~4)∶(0.1~0.3)∶(0.1~0.3)∶(0.1~0.3)。
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