[发明专利]一种硅橡胶基直流电缆附件材料及其制备方法

权利要求书

1.一种硅橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，其特征在于所述制备方法步骤如下：

一、按一定摩尔比分别称取单水醋酸铜和四水硝酸钙以及量取钛酸正四丁酯；再根据钛酸正四丁酯的体积按一定体积比分别量取无水乙醇和乙酸，将无水乙醇、乙酸依次倒入烧杯并搅拌均匀，将单水醋酸铜加入上述混合溶液并使其完全溶解，再向混合溶液中加入四水硝酸钙，使四水硝酸钙完全溶解得到澄清的混合溶液；将钛酸正四丁酯加入所述澄清的混合溶液，持续搅拌使钛酸正四丁酯均匀分散于混合溶液中；最后将聚乙烯吡咯烷酮分批多次加入到上述混合溶液中，经搅拌使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，制得的胶状液体即为钛酸铜钙纳米纤维纺丝前驱液；

二、用注射器抽取步骤一所制钛酸铜钙纳米纤维纺丝前驱液进行静电纺丝，制得非晶态钛酸铜钙纳米纤维；将所述非晶态钛酸铜钙纳米纤维放入马弗炉中煅烧制得晶化的钛酸铜钙纳米纤维；

三、分别量取同等体积的A、B双组份液体硅橡胶倒入不同烧杯中，准确称取两份同等质量的步骤二所制晶化的钛酸铜钙纳米纤维并分别加入到A、B双组份液体硅橡胶中，室温下分别持续搅拌使钛酸铜钙纳米纤维均匀分散于液体硅橡胶中，再将A、B双组份液体硅橡胶混合在一起并继续搅拌一定时间，制得钛酸铜钙纳米纤维的体积比含量为1-3 vol.%的混合均匀的液体掺杂硅橡胶；

四、将步骤三所制液体掺杂硅橡胶置于真空条件下室温搅拌一定时间，再将其倒入模具中并放置在真空烘箱内于室温下进行抽真空处理；

五、从真空烘箱中取出经抽真空处理的装有液体掺杂硅橡胶的模具，将模具上下两面用钢板固定并放入平板硫化仪中进行高温硫化成型处理，制得硫化成型的硅橡胶基直流电缆附件材料；将所述硫化成型的硅橡胶基直流电缆附件材料从模具中取出并放入恒温烘箱中进行二次硫化处理，制得钛酸铜钙纳米纤维体积比含量为1-3 vol.%的硅橡胶基直流电缆附件材料成品；

步骤一所述摩尔比为：单水醋酸铜:四水硝酸钙:钛酸正四丁酯=1:3:4，所述体积比为钛酸正四丁酯:无水乙醇:乙酸=3:50:1；所述持续搅拌是以100-300 r/min的搅拌转速搅拌40 min；所述聚乙烯比咯烷酮分子量为1300000，混合溶液的体积与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为14.1-14.5 ml：1 g，所述使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解是以100-300 r/min的搅拌转速搅拌24 h；

步骤二所述马弗炉煅烧工艺为以2 °C/min的速度将温度升至400 °C，温度达到400 °C，后保温1 h，再以2 °C/min的速度将温度由400 °C升至950 °C，温度达到950 °C后保温1h，所述晶化的钛酸铜钙纳米纤维的直径为200-300nm，长度为3-8 μm；

步骤三所述室温下分别持续搅拌A、B双组份液体硅橡胶的搅拌转速为100-300 r/min，搅拌时间为60 min，将A、B双组份液体硅橡胶混合在一起后继续搅拌的转速为100-300 r/min，搅拌时间为30min；

步骤五所述钢板尺寸为250×176×8 mm，所述高温硫化成型工艺中硫化温度为120-150 °C，硫化时间为10-15 min，热压压强为10-15 MPa，所述二次硫化处理温度为200 °C，处理时间为4 h。

2.根据权利要求1所述一种硅橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，其特征在于步骤二所述静电纺丝过程中纺丝针头选取型号为23G的针头，在纺丝机上设置注射器的推进速度为0.15-0.3 mm/min，接收滚筒的转速为80-100 r/min，注射器喷头到接收滚筒的距离为20-30 cm，针头处施加正压=10-15 kV，接收器处施加负压=10-15 kV，温度为20-30 °C，相对湿度为30-70%。

3.根据权利要求1或2所述 的制备方法，其特征在于步骤三中A、B双组份液体硅橡胶为德国瓦克化学公司生产的型号为POWERSIL737的双组份加成型液体硅橡胶。

4.根据权利要求1或2所述 的制备方法，其特征在于步骤四中液体掺杂硅橡胶在真空条件下室温搅拌的转速为100-300 r/min，搅拌时间为60 min；所述模具尺寸为100×100×0.2 mm，抽真空时间为30 min。

5.权利要求1-4任一所述硅橡胶基直流电缆附件材料的制备方法制得的一种硅橡胶基直流电缆附件材料，其特征在于所述硅橡胶基直流电缆附件材料中钛酸铜钙纳米纤维体积比含量为1-3 vol.%，所述钛酸铜钙纳米纤维的直径为200-300nm，长度为3-8 μm。