[发明专利]高效分离精制环戊醇的方法

说明书

本发明涉及一种高效分离精制环戊醇的方法，主要解决现有技术中分离精制环戊醇产品效率低、能耗高的问题。本发明通过采用一种高效分离精制环戊醇的方法，将反应产物通过油水分离、物料热交换、轻组分回收、脱环戊烷、溶剂回收和产品精制等工艺，回收未反应的环戊烯、水和溶剂并循环使用，脱除环戊烷、环戊醚等杂质，尤其是采用换热器热集成和无回流汽提塔等节能技术，降低综合能耗9％，得到纯度为99.0％以上环戊醇产品的技术方案较好地解决了上述问题，可用于高效分离精制环戊醇中。

技术领域

本发明涉及一种高效分离精制环戊醇的方法。

背景技术

环戊醇是一种重要的医药、农药精细化工产品的中间体，主要用于制备溴代环戊烷、氯代环戊烷、抗菌药、抗过敏药等产品。传统的环戊醇生产是以己二酸为原料，经高温脱羧制得环戊酮，再通过加氢反应后得到环戊醇产品；但是，由于该生产过程会产生大量的污染物和原料来源供应的限制，这种制备方法被逐渐淘汰。另外，以石油裂解制乙烯副产的C5馏分中的分离得到环戊烯为原料，经过水合反应也可以生产环戊醇。水合反应主要有两种工艺，一是间接水合工艺，二是直接水合工艺。虽然间接水合工艺具有转化率高、选择性好的优势，但是，由于工艺过程中使用硫酸，对设备材质要求高，废弃物难于处理，环境污染严重。而直接水合工艺不存在间接水合中的上述问题，因此是环境友好的技术路线，近年来报道的文献材料均采用这一工艺路线。如：日本专利JP2003212803采用强酸性阳离子交换树脂进行环戊烯水合制环戊醇的方法，公开了在环戊烯和水的投料摩尔比为1.2～3.0的条件下，环戊烯单程转化率为3.5％，选择性为98％左右。中国专利CN200410017399.0一种环戊醇的制备以及精制方法，公开了环戊烯和水的摩尔比为0.8～5.0，溶剂苯酚与环戊烯的重量比为0.5～1.0，环戊烯单程转化率为25.6％～29.7％，环戊醇选择性为98％以上，反应物油相通过连续蒸馏分离得到精制环戊醇。中国专利CN201410569122.2一种制备环戊醇的方法，公开了采用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂，溶剂与环戊烯的重量比为0.5～1.5，水和环戊烯的摩尔比为3.0～10.0，环戊烯单程转化率为15.16％～16.62％，环戊醇选择性为99％以上，135～165℃馏分冷凝收集得到精制环戊醇。

现有技术中,JP2003212803和CN200410017399.0以及CN201410569122.2采用环戊烯直接水合反应，这些反应中的溶剂和水投料量相当大，而且反应转化率不高，未反应的环戊烯、水和溶剂需要重新进行回收，循环使用。另一方面，来自原料环戊烯中的环戊烷杂质在工艺系统中会逐渐累积，水合反应的副反应也会生成环戊醚等杂质；这些杂质需要脱除，才能生产出高纯度环戊醇产品。现有技术由于大量环戊烯原料、水和溶剂循环使用，环戊烷、环戊醚等杂质需要脱除，存在分离精制环戊醇产品效率低、能耗高等问题。

本发明的目的是提供一种高效分离精制环戊醇的方法，该工艺过程通过换热器热集成、汽提塔等节能技术手段，不仅能够回收环戊烯原料、水和溶剂，脱除环戊烷、环戊醚等杂质，得到高纯度环戊醇产品，而且效率高、能耗低，易于在大规模工业化生产装置上应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中分离精制环戊醇产品效率低、能耗高的问题，提供一种新的高效分离精制环戊醇的方法，具有分离精制环戊醇产品效率高、能耗低的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种高效分离精制环戊醇的方法，包括如下步骤：

(a)以环戊烯为原料经直接水合反应制备环戊醇过程中产生的水合反应产物经过油水分离器油水分离后，水相返回到水合反应器，油相进入到换热器；

(b)经过所述换热器加热后的油相进入轻组分回收塔；

(c)轻组分回收塔塔顶得到主要是环戊烯和环戊烷的馏出物，进入脱环戊烷塔；轻组分回收塔塔釜得到主要是溶剂和环戊醇的馏出物，经过所述换热器冷却后进入溶剂回收塔；

(d)脱环戊烷塔塔顶得到的环戊烯返回水合反应器，塔釜为环戊烷；