[发明专利]一种炭黑改性的聚羧酸减水剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201711485315.X | 申请日: | 2017-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN108191289B | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
| 发明(设计)人: | 庞浩;王坤;廖兵;年福伟;郭莹;黄健恒 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司;中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中国科学院大学 |
| 主分类号: | C04B24/26 | 分类号: | C04B24/26;C08F283/06;C08F220/06;C08F2/44;C04B103/30 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 桂婷 |
| 地址: | 510650 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 炭黑 改性 羧酸 水剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种炭黑改性的聚羧酸减水剂,其特征在于包括以下重量配比的A、B两组分:
由以下组分组成的A组分:
(1)炭黑粒子,质量份为10;
(2)含羟基的偶氮化合物,质量份为0.2~0.4;
(3)小分子酰氯化合物,质量份为0.3~1.0;
(4)缚酸剂,质量份为0.1~0.5;
由以下组分组成的B组分:
(5)小分子不饱和羧酸,质量份为45~80;
(6)不饱和聚醚类大单体,质量份为150~200;
(7)合成聚羧酸类高分子用的热裂解催化剂,质量份为0.2~0.5;
(8)链转移剂,质量份为0.1~0.3;
所述的含羟基的偶氮化合物为4,4'-二羟基偶氮苯、4'-羟基偶氮苯-2-羧酸中的一种;
所述的炭黑粒子的粒径范围为10~50nm;
所述的小分子酰氯化合物为二氯亚砜、草酰氯中的一种;
所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶中的一种;
所述的合成聚羧酸类高分子用的热裂解催化剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种。
2.根据权利要求1所述的炭黑改性的聚羧酸减水剂,其特征在于:
所述的小分子不饱和羧酸为丙烯酸、α-甲基丙烯酸中的一种或多种;
所述的不饱和聚醚类大单体为分子量500~2000的烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种或多种;
所述链转移剂为巯基乙酸。
3.一种根据权利要求1~2任一项所述的炭黑改性的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将炭黑和小分子酰氯化合物溶于溶剂并加热回流,得到炭黑酰化产物;
(2)将步骤(1)得到的炭黑酰化产物冷却后,滴加到加入缚酸剂的含羟基的偶氮化合物中,滴加完后保温并继续搅拌一段时间,反应结束后减压蒸馏去除溶剂;
(3)将步骤(2)中的产物与不饱和聚醚类大单体、热裂解催化剂混合后开始搅拌并加热,同时滴加小分子不饱和羧酸单体和链转移剂,滴加完后保温反应;
(4)将步骤(3)中反应结束后的产物冷却至50℃以下,加入NaOH和水调节pH值和固含量,即得最终产物。
4.根据权利要求3所述的炭黑改性的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的溶剂为四氢呋喃、二氧六环中的至少一种;
步骤(1)中所述的加热回流是指在60~80℃加热回流;
步骤(1)中所述的加热回流的时间为3~5h;
步骤(2)中所述的滴加是指滴加时间为1~2h;
步骤(2)中所述的保温的温度为5~15℃;
步骤(2)中所述的搅拌是指在600~900r/min的速度下搅拌1~3h;
步骤(3)中所述的滴加是指滴加时间为2~3.5h;
步骤(3)中所述的保温反应是指在60~80℃反应;所述的保温反应的时间为30~60min。
5.根据权利要求3所述的炭黑改性的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:
步骤(4)中所述的pH为6~8,固含量为40%。
6.根据权利要求1~2任一项所述的炭黑改性的聚羧酸减水剂在水泥工程施工中的应用。
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