[发明专利]一种基于镍基三维金属有机框架物催化剂制备方法和应用

权利要求书

1.一种基于镍基三维金属有机框架物催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

将面积为0.5 cm×1 cm的活化泡沫镍置于由10 mL水、0.270-0.290 g硫酸钠与40-52μL苯胺组成的混合溶液中，电沉积25-35 min，制得聚苯胺负载在泡沫镍上的复合材料，即Ni@PANI复合材料；

将0.045-0.055g H₃L配体溶于1mL DMF、0.2 mL 无水乙醇与0.1 mL水的混合溶液中，再加入0.025-0.035 g 硝酸钴, 超声后制得Co(II)-MOF凝胶；

取12-15μL Co(II)-MOF凝胶均匀涂覆于Ni@PANI复合材料上，置于管式炉中，空气氛下，以2℃/min的升温速率，加热至230-270℃，保温2 h，然后，以 2℃/ min 降温速率冷却到室温；制得Ni@ Co₂O₃/CN复合催化剂，即基于镍基三维金属有机框架物催化剂；

所述H₃L配体，名称为4,4',4''-(三嗪-1,3,5-三氨基)-三苯甲酸，其构造式如下：

；

所述Co(II)-MOF，化学式为[[Co₂L(OH)(H₂O)₂]·H₂O·0.6O]_n，其一个结构单元是由2个Co（II）正离子、1个L（III）负离子、1个OH（I）负离子和2个主体水分子、1个客体水分子及0.6个氧原子构成；

所述Ni@ Co₂O₃/CN复合催化剂，是泡沫镍负载的纳米Co₂O₃和SP²杂化的氮共掺杂在石墨碳基质上的复合材料。

2.如权利要求1所述的一种基于镍基三维金属有机框架物催化剂的制备方法，其特征在于，所述活化泡沫镍，是将泡沫镍依次在丙酮、无水乙醇及蒸馏水下超声2-4min，洗涤除去表面杂物，再将泡沫镍浸渍在质量分数为37-43%的硝酸超声1min制得。

3.如权利要求1所述的一种基于镍基三维金属有机框架物催化剂的制备方法中，所述电沉积，是采用恒电位沉积，以泡沫镍为对电极，铂片为工作电极，银/氯化银参比电极，恒电位为0.6 V，沉积时间为25-35 min；电沉积过程中，苯胺在阳极电沉积氧化聚合得到聚苯胺，其构造式为：

。

4.一种权利要求1所述的制备方法制备的基于镍基三维金属有机框架物催化剂作为电解水析氧催化剂的应用。