[发明专利]一种高品质碳化硅单晶的籽晶的制备方法

说明书

本发明具体涉及一种高品质碳化硅单晶的籽晶的制备方法,通过在籽晶背部表面制备致密高纯石墨超微细粉胶膜的方法，抑制了籽晶背向蒸发，从而消除了晶体内的六方空洞、及微管缺陷，对于高品质氮化硅的生产具有重大的作用。

技术领域

本发明属于碳化硅晶体技术领域，具体涉及一种高品质碳化硅单晶的籽晶的制备方法。

背景技术

大 直 径 SiC 晶 体 制 备 的 常 用 方 法 是 物 理 气 相 传 输 法。PVT法生长SiC晶体过程是SiC气态组分与晶体间不断的沉积于蒸发的动态过程。晶体生长过程中，籽晶背向原料方向由于没有原料气氛供应，其蒸发量远大于沉积量，在轴向温度梯度驱动下局部过量蒸发逐渐向晶体内衍生形成微管缺陷，延伸过程中当径向温度梯度驱动力占主导时，晶体蒸发缺陷沿径向延伸并通常会形成六方型层片状空心结构即六方空洞。

现有技术中，用钽等金属形成保护膜，但这样的金属膜在石墨与籽晶之间暴露在高温环境下时，但上述金属化合物由于其与石墨的热膨胀差大，因此在高温环境下发生起因于此的热应力，保护膜发生裂纹，粘附性存在问题，因此，金属膜的气体阻隔性降低，抑制籽晶升华的效果降低；此外，采用溅射法、离子束法或等离子体CVD法所制备的碳膜成本高，工艺复杂。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种高品质碳化硅单晶的籽晶的制备方法，本发明通过在籽晶背部表面制备致密高纯石墨超微细粉胶膜的方法，抑制了籽晶背向蒸发，从而消除了晶体内的六方空洞、及微管缺陷，对于高品质氮化硅的生产具有重大的作用。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案为：

一种高品质碳化硅单晶的籽晶的制备方法，包括以下步骤：

1）使用高纯石墨超微细粉作为溶质，表面活性剂为溶剂，改性酚醛树脂为粘结剂按一定配比混合，制备高纯石墨超微细粉胶；

2）将所述高纯石墨超微细粉胶进行脱泡处理；

3）将脱泡处理后的所述高纯石墨超微细粉胶喷涂于所述籽晶的非生长面，并在真空加压条件下预烧结；

4）将预烧结的所述籽晶在真空或惰性气体的条件下加热，使所述高纯石墨超微细粉胶碳化。

进一步的，所述纯石墨超微细粉的纯度为99.99%，平均粒径D50=0.1~10μm。

进一步的，所述步骤1）中，所述高纯石墨超微细粉胶中的所述高纯石墨超细粉的含量为2-10%，所述表面活性剂的含量为50-80%，所述改性酚醛树脂的含量为10-35%。

进一步的，所述脱泡处理的时间为5~10h。

进一步的，所述步骤3）、步骤4）中的所述真空条件为小于0.1mbar。

进一步的，其特征在于，所述步骤3）中的预烧结的温度为50~250℃，时间为1~5h，籽晶非粘接表面施加压力为不小于2bar。

进一步的，所述步骤4）中的加热温度为800~1200℃，时间为1~10h。

进一步的，所述籽晶由碳化硅构成，所述高品质碳化硅单晶的尺寸大于两寸，为半绝缘、n型或p型掺杂的碳化硅晶体。

进一步的，所述表面活性剂为常规表面活性剂。

进一步的，所述步骤3）中，将脱泡处理后的所述高纯石墨超微细粉胶喷均匀涂于所述籽晶的非生长面，使所述籽晶的非生长面形成厚度均匀，交联致密的高纯石墨超微细粉胶膜。

本发明的有益效果在于：

（1）再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。

（2）有效的抑制了籽晶背面升华的发生，极大地提高了碳化硅晶体质量。