[发明专利]制备纳米纤维素的方法

说明书

本发明公开了制备纳米纤维素的方法，包括：(1)采用绿色溶剂NMMO/水溶液，加热并调节pH值至大于8；(2)向步骤(1)的NMMO/水溶液中加入木浆纤维素，并进行搅拌溶解，以便得到纳米纤维素混合浆液；(3)将步骤(2)所得纳米纤维素混合浆液倒入去离子水中，进行搅拌分散；(4)将步骤(3)所得纳米纤维素混合浆液进行清洗，以便除去NMMO溶剂；(5)将步骤(4)所得纯浆液进行均质处理，以便得到纳米纤维素。采用该方法可以得到Ι型纳米纤维素，显著提高制备纳米纤维素的效率和产品质量。

技术领域

本发明属于材料化学领域，具体而言，本发明涉及制备纳米纤维素的方法。

背景技术

纳米纤维素通常采用酸水解、物理或生物等方法从纤维原料中分离出的纳米尺度纤维素晶体。酸水解法是用硫酸、盐酸、磷酸等强酸将纤维素的无定形区破坏，除去木质素和半纤维素等非晶区，制备出结晶度高的纳米纤维素，缺点是制备过程会产生大量的废酸，造成二次污染，对反应设备要求高，尚未实现工业化连续生产；机械脱纤法主要是利用高速剪切、高频超声和高压均质等外力场作用，使植物纤维在腔体内受到剪切、空穴和对流撞击作用，产生切断和解束剥离，机械法不需要强酸强碱等化学试剂，对环境危害小，但缺点是所用设备均为高能量消耗，不利于纳米纤维素的低成本制造。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种具有绿色环保、高效、成本低廉及高品质等优点的制备纳米纤维素的方法。

根据本发明的一个方面，本发明提出了一种制备纳米纤维素的方法，根据本发明的实施例，该方法包括：

(1)采用绿色溶剂NMMO/水溶液，加热并调节pH值至大于8；

(2)向步骤(1)的NMMO/水溶液中加入木浆纤维素，并进行搅拌溶解，以便得到纳米纤维素混合浆液；

(3)将步骤(2)所得纳米纤维素混合浆液倒入去离子水中，进行搅拌分散；

(4)将步骤(3)所得纳米纤维素混合浆液进行清洗，以便除去NMMO溶剂；

(5)将步骤(4)所得纯浆液进行均质处理，以便得到纳米纤维素。

根据本发明实施例的制备纳米纤维素的方法，采用已工业化绿色溶剂NMMO/水溶液，在碱性环境和温度作用下实现纳米纤维素丝束的溶胀，通过引入分离溶剂去离子水并借助一定剪切作用，实现纳米纤维素之间的分离，得到纳米纤维素湿样，并可以进一步在冷冻干燥或喷雾干燥设备辅助下干燥得到纳米纤维素粉末。采用该法绿色环保，对环境不会产生任何污染，不仅如此，还可以回收NMMO/水溶液，通过蒸馏设备得到所需浓度的NMMO/水溶液，用于纳米纤维素的再次溶胀、分离，实现循环利用，大大地降低生产成本，最后得到的纳米纤维素湿样或干样不残留任何化学成分，对于纳米纤维素后期应用具有重要的意义。

另外，根据本发明上述实施例的制备纳米纤维素的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，所述NMMO/水溶液的浓度为5～80％。

在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，将所述NMMO/水溶液加热至30～100℃。

在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述木浆纤维素的加入量为所述NMMO/水溶液质量的1～20wt％。

在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述搅拌溶解的时间为0.5-3小时。

在本发明的一些实施例中，步骤(5)中，待进行所述均质处理的纯浆液中纤维素的固含量＜10％。

在本发明的一些实施例中，步骤(5)中，所述均质处理采用均质机进行，工作压力为100～200MPa，均质次数为1～10次。