[发明专利]一种二芳基乙烯的合成方法有效
| 申请号: | 201711426339.8 | 申请日: | 2018-01-23 |
| 公开(公告)号: | CN108083963B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
| 发明(设计)人: | 尹强;张帅;卢春林;李娃;朱方华;王宇光;徐嘉靖 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 |
| 主分类号: | C07C1/32 | 分类号: | C07C1/32;C07C7/00;C07C7/10;C07C7/14;C07C15/52;C07C13/44;C07D333/08;C07C253/30;C07C253/34;C07C255/47;C07C51/353;C07C51/48;C07C51/43;C07C61/ |
| 代理公司: | 中国工程物理研究院专利中心 51210 | 代理人: | 翟长明;何勇盛 |
| 地址: | 621999 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二芳基 乙烯 合成 方法 | ||
1.一种二芳基乙烯的合成方法,其特征在于,所述的合成方法包括以下步骤:
a.在干燥的厌氧管中,加入醋酸钾和超纯水,搅拌溶解;
b.在溶液中加入重蒸好的N,N-二甲基甲酰胺,通入氮气进行除氧;
c.在溶液中依次加入反应物芳基溴、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷;催化剂醋酸钯;配体三邻甲苯基膦;添加剂四丁基溴化铵;再通入氮气进行除氧处理;
d.将厌氧管加热升温至100℃,搅拌,保温至反应完成;
e.将厌氧管冷至室温,用乙酸乙酯进行萃取,水洗,饱和食盐水洗,分出有机相;
f.有机相用无水硫酸钠干燥,用乙酸乙酯作为溶剂进行重结晶提纯,得到所需的产物;
所述步骤c中的芳基溴、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、醋酸钯、醋酸钾、三邻甲苯基膦、四丁基溴化铵的摩尔比为4:1:0.01:6:0.01:2;
所述的芳基为苯并环丁烯基、取代的苯并环丁烯基、苯并环丁酮基、苯基、噻吩基中的一种;
所述的取代的苯并环丁烯基的取代基为羟甲基、羧基、氰基中的一种。
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